Колба - снабжен
Cтраница 3
Удобный прибор можно сконструировать, если соединить согнутой трубкой большого диаметра ( 2 см) одну 1-литровую кругло-донную колбу с другой такой же колбой, наполненной 500 мл воды. Вторая колба снабжена выходной трубкой, через которую не растворившиеся в воде газы отводятся в вытяжной шкаф. [31]
Удобный прибор можно сконструировать, если соединить согнутой трубкой большого диаметра ( 2 см) одну 1-литровую кругло-донную колбу с другой такой же колбой, наполненной 500 мл воды. Вторая колба снабжена выходной трубкой, через которую не растворившиеся в воде газы отводятся в вытяжной шкаф. [32]
 |
Схема экспериментальной установки для снятия кинетики процессов полиме-раналогичных превращений сополимеров. [33] |
Число оборотов мешалки фиксируется милливольтметром, подключенным через тахогенератор. Для отбора проб трехгорловая колба снабжена пробоотборником 8, который соединен фторопластовой трубкой 9 с разделительным сосудом 10, подключаемым к вакууму. [34]
Каждая из этих трех колб снабжена стек-лянной пришлифованной пробкой, так что газ, выделяющийся из колбы А, не соприкасается с резиновыми пробками или со смазанными стеклянными кранами; в противном случае, четырехокись осмия, соприкасаясь с орга кичаским веществом, тотчас разложилась бы с выделением OsCb. Шлифы герметизируют плеи-кой воды. [35]
Ловушку соединяют с газоподводящей трубкой, которая присоединена, в свою очередь, к трехгорлой колбе я доходит почти до ее дна. Помимо трубки для ввода газа колба снабжена также мешалкой и обратным холодильником, который непосредственно соединен с газовводной трубкой второй трехгорлой колбы. Обратный холодильник, присоединенный ко второй колбе, закрыт осушительной трубкой, выход из которой находится под тягой. В первую трехгорлую колбу помещают суспензию тонкоизмельченного LiH ( 2 моль) в эфире. В общей сложности требуется около 1 Л растворителя. Измельчение LiH проводят в шаровой мельнице под слоем эфира. Вторая колба необходима для того, чтобы поглощение В2Н6 проходило как можно полнее. После того как установка будет промыта азотом, дьюар с жидким азотом, в котором находится ловушка с В2Н6, немного опускают, так чтобы В2Н6 испарялся и вместе со слабым потоком азота поступал в реакционную, колбу. Реакционную смесь следует интенсивно перемешивать. В ходе реакции суспендированный LiH растворяется почти без остатка. Когда весь ВзНб испарится, азот продолжают пропускать через установку еще в течение некоторого времени, чтобы полностью удалить из реакционного пространства диборан. Непрореагировавший LiH остается при этом на стеклянной вате. [36]
Каждая из этих /, трех колб снабжена стек-лянной пришлифованной пробкой, так что газ, выделяющийся из колбы А, не соприкасается с резиновыми пробками или со смазанными стеклянными кранами; в противном случае, четырехокись осмия, соприкасаясь с орга кичаским веществом, тотчас разложилась бы с выделением OsCb. Шлифы герметизируют плеи-кой воды. [37]
Экстракцию проводят двумя порциями по 100 мл хлороформа. Отгонку хлороформа и вакуум-перегонку бензиламиноэтанола производят из круглодонной колбы емкостью 0 5 л, помещенной в масляную баню. Колба снабжена насадочным дефлегматором длиной 250 - 300 мм, диаметром 35 мм; насадка представляет собой стеклянные кольца длиной и диаметром около 5 мм. Хлороформ отгоняют при нормальном давлении. [38]
Экстракцию проводят двумя порциями по 100 мл хлороформа. Отгонку хлороформа и вакуум-перегонку бензиламиноэтанола производят из круглодонной колбы емкостью 0 5 л, помещенной в масляную баню. Колба снабжена насадочным дефлегматором длиной 250 - 300 мм, диаметром 35 мл; насадка представляет собой стеклянные кольца длиной и диаметром около 5 мм. Хлороформ отгоняют при нормальном давлении. [39]
Разложение двойной диазониевой соли ведут в трехгорлой круглодонной колбе емкостью 1 - 1 5 л, имеющей снизу цилиндрическое сужение ( V12 - Vi4 общего объема колбы), куда и помещают всю реакционную смесь. Верхняя часть колбы предназначена для образующейся в момент разложения пены. Колба снабжена мешалкой Витта, расширенная часть которой должна соответствовать суженной нижней части колбы. Такая форма сосуда позволяет возможно быстро охладить реакционную смесь по окончании первой бурной стадии разложения погружением суженной части в ледяную воду, а также обеспечивает хорошее перемешивание реакционной смеси, что существенным образом влияет на выход. [40]
 |
Водяная баня с постоянным уровнем. [41] |
Она представляет собой алюминиевый сосуд / емкостью около 0 5 л, снабженный крышкой 2 и соединенной с ней вкладкой 3 с отверстиями для пробирок. Поскольку в сосуде уровень жидкости не виден, то, чтобы вода не выкипала, баню следует снабжать приспособлением для поддержания постоянного уровня. Оно состоит из перевернутой вверх дном колбы 4 с водой. Колба снабжена стеклянной трубкой 5 достаточно большого диаметра ( 11 - 12 мм), которая вставлена в нее при помощи резиновой пробки. Нижний конец этой трубки должен находиться на той высоте, на которой хотят поддерживать уровень жидкости в бане. По мере выкипания через трубку 5 в колбу поступает воздух, вытесняя равный объем воды. [42]
Применяемый прибор состоит из газометра для воздуха со следующими очистительными приборами: промывная склянка с перманганатом, - про-мываая склянка с концентировавнОй серной кислотой, поглотительная колонка с зерненой натронной известью и такой же поГлртитель со сплавленным хлористым кальцием в кусках. К этим очистительным приборам присоединяется коЯба в 300 - 400 мл, которая закрыта резиновой пробкой с тремя отверстиями. Сквозь пр обку проходит делительная воронка с длинной стеклянной трубкой и две изогнутые под прямым у г - лом стеклянные трубки. Через одну из них поступает высушенная и очищенная струя воздуха, через короткую трубку удаляется смесь воз-духа и фтористого кремний. Рядом с этой колбой, на той же проволич-ной сетке стоит колба равной величины, которая не соединена с прибором и наполнена таким же количеством концентрированной серной кислоты, какое будет добавлено в колбу для разложения. Эта колба снабжена термометром и служит исключительно для определения температуры в целях поддержания ее в надлежащих пределах при разложении. U-образная трубка со свеже сплавленным, не дающим щелочной реакции, хлористым кальцием и далее-трубка с обезвоженной пемзой, пропитанноймедным купоросом, я затем два, последовательно включенные приемника Фолыарда на 500 - мл, содержащие дестиллирован-ную воду. [43]
Страницы: 1 2 3