Затем реакционная колба
Cтраница 1
Затем реакционная колба была отсоединена от генератора и оставлена на 2 часа при комнатной температуре. [1]
Затем реакционную колбу охлаждают льдом и при размешивании по каплям прибавляют раствор 30 г абсолютного ацетона ( примечание 3) в 30 мл абсолютного эфира. [2]
Затем реакционную колбу охлаждают в бане со льдом и медленно ( приблизительно в течение 1 ч) прибавляют из капельной воронки 10 8 г анизола при интенсивном перемешивании и охлаждении. Продолжают перемешивание 1 ч при охлаждении и затем еще 30 мин при комнатной температуре. Через 10 - 15 мин выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре и перекристаллизовывают из 50 - 60 % - ного водного спирта. [3]
Затем реакционную колбу охлаждают льдом и при размешивании по каплям прибавляют раствор 30 г абсолютного ацетона ( примечание 3) в 30 мл абсолютного эфира. После окончания разложения эфирный раствор отделяют, а водный 5 - 6 раз экстрагируют эфиром - порциями по 50 мл. [4]
Затем реакционную колбу закрывают пробкой, закрепляют в аппарате для встряхивания и включают мотор. Если фракция твердая, то первые 10 мин перемешивание ведут вручную при обогревании на водяной бане с температурой 45 - 50 С. [5]
Затем реакционную колбу вынимают из термостата ( сосуд Дьюара) и дают возможность смеси нагреться до комнатной температуры. Нагревание должно происходить в вытяжном шкафу. При этом происходит испарение пропана и избытка мономера. Полученный твердый полимер очищают переосаждением из толуола в этиловый спирт и сушат при 20 С в вакуум-шкафу. [6]
Затем реакционную колбу охлаждают льдом и при размешивании по каплям прибавляют раствор 30 г абсолютного ацетона ( примечание 3) в 30 мл абсолютного эфира. После окончания разложения эфирный раствор отделяют, а водный 5 - 6 раз экстрагируют эфиром - порциями по 50 мл. [7]
Затем реакционную колбу охлаждают льдом и при размешивании по каплям прибавляют раствор 30 г абсолютного ацетона ( примечание 3) в 30 мл абсолютного эфира. [8]
 |
Схема прибора для получения ме-тилмеркаптана. [9] |
Затем реакционную колбу помещают на водяную баню и нагревают до ЗСИС. Реакция начинается при этой температуре и быстро идет до конца. Об - разующийся одновременно диметилмерхаптан не растворяется в растворе едкого натра и оплывает на поверхность раствора. По окончании реакции раствор из колбы 6 переводят по частям в делительную воронку и отделяют верхний слой, содержащий диметилмеркаптан. Затем к раствору добавляют 5 % - ный раствор ацетата кадмия или 2 % - ный раствор ацетата свинца для удаления присутствующих в нем небольших количеств сероводорода. [10]
Затем реакционную колбу охлаждают в бане со льдом и медленно ( приблизительно в течение 1 ч) прибавляют из капельной воронки 10 8 г анизола при интенсивном перемешивании и охлаждении. Продолжают перемешивание 1 ч при охлаждении и затем еще 30 мин при комнатной температуре. Через 10 - 15 мин выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре и перекристаллизовывают из 50 - 60 % - ного водного спирта. [11]
Перемешивают и вносят 4 5 г бензоина, предварительно сняв холодильник Затем реакционную колбу с обратным холодильником выдерживают в течение 2 ч на кипящей водяной бане. Когда реакция окисления закончится ( прекращение выделения оксидов азота), реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. При помешивании смесь выливают в стакан с 75 мл воды, погруженный в ледяную баню. Наблюдают выделение бледно-желтых кристаллов дибензоила, их отсасывают и пере-кристаллизовывают из спирта. [12]
Смесь 4 0 г ( 0 0123 моль) перфтор ( пропенил-2) - а-гидроизобутирата и 4 7 г ( 0 028 моль) ( C2H5) 3N - BF3 [19] нагревают с обратным холодильником при 80 С в течение 45 мин. Затем реакционную колбу соединяют последовательно с приемником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, и вакуумным насосом и при 1 мм рт. ст. эвакуируют в приемник летучие продукты реакции. [13]
Остаток эфирной жидкости также переносят в перегонную колбу и снова отгоняют эфир. Затем реакционную колбу ополаскивают небольшим количеством, эфира, сливают его в перегонную колбу и еще раз отгоняют. Когда почти весь эфир будет отогнан, колбу нагревают на глицериновой бггне и собирают фракцию, кипящую при температуре 132 - 135, во взвешенную пробирку для центрифугирования. [14]
Затем реакционную колбу нагревают для растворения оставшихся кусочков плава на слабом пламени. В зависимости от состава почвы получают при этом более или менее мутный раствор. Маленькие твердые частицы растворяются позднее при подкислении серной кислотой. Охлаждают раствор в колбе до комнатной температуры и присоединяют колбу к аппаратуре ( см. рис. 12), не подключая испаритель метанола. После того как подставлена холодная баня под колбу, наполняют обратный холодильник 3 водой. Для подкисления раствора и удаления углекислого газа добавляют ( при закрытом кране в испаритель метанола) из капельной воронки осторожно 20 мл серной кислоты при встряхивании колбы. [15]
Страницы: 1 2 3