Затем реакционная колба

Cтраница 2

Добавляют 6 мл йодистоводородной кислоты и сразу же присоединяют колбочку к холодильнику, смочив шлиф несколькими каплями HJ, после чего соединяют боковую трубку с источником углекислого газа и пропускают его со скоростью около 2 пузырьков в секунду. Затем реакционную колбу погружают в масляную баню с постоянной температурой ( 145 - 150 С) и нагревают 40 мин. [16]

Установка для получения теллуроводорода. [17]

Постепенно ( постукивая по трубке 2 или наклоняя установку) тел-лурид алюминия перемещают сначала в насадку 5, а затем, немного опуская стержень, небольшими порциями в кислоту. Затем реакционную колбу / нагревают в течение короткого времени при умеренной температуре до прекращения выделения газа. Далее Н2Те вымораживают в охлаждаемой жидким воздухом ловушке, защищенной от влаги при помощи осушительной трубки. При соответствующих исходных материалах продукт получается, в общем, достаточно чистый. [18]

В отросток реакционной колбы вводят 4 - 5 мi хромовой кислоты и добавляют ее по каплям в нижнюю часть колбы до начала нагревания. При этом выделяются красно-бурые пары хлористого хромила, которые постепенно вытесняются из колбы. Затем реакционную колбу вместе с отростком погружают в нагретую баню для того, чтобы окончательно разложить хлористый хромил и вытеснить из колбы продукты разложения. Их определяют титрованием по Фольгарду. [19]

Проверяют герметичность системы и, не прекращая подачи азота, помещают реакционную колбу на горячую электроплитку с закрытой спиралью, нагретую до 200 С. Отгонку сероводорода проводят при кипячении раствора и ведут ее еще 5 мин. Затем реакционную колбу снимают с электроплитки, отсоединяют приемник, быстро переливают аммиачный раствор в градуированный цилиндр с притертой пробкой. Тотчас же приливают 1 мл раствора цитрата свинца, доводят раствор аммиаком до 25 мл, тщательно перемешивают и измеряют ОП раствора на ФЭК-Н в кювете с I - 5 см со светофильтром № 1 относительно воды. [20]

Прибор для. [21]

Бром ( 3 1 мл, 0 06 моля) сушат над пятиокисью фосфора, а затем перегоняют в вакууме в U-образную трубку 3, охлаждаемую жидким азотом. Погружая U-образную трубку в баню с ацетоном при комнатной температуре расплавляют бром, а реакционную колбу охлаждают жидким азотом до тех пор, пока бром не закипит и некоторое его количество не вымерзнет в горлышке колбы выше слоя ацетата серебра. Вымерзший в горлышке бром расплавляют и, вращая колбу, дают ему стечь и прореагировать с ацетатом серебра. Затем реакционную колбу охлаждают и из U-образной трубки переливают некоторое количество брома, который, стекая вдоль горлышка, вымерзает непосредственно у самой колбы. [22]

Трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню. Вводят 20 мл воды и 5 1 г Na2CO3, перемешивают до растворения, затем добавляют 15 мл анилина ( см. синтез 1.1) и 0 32 г диспергатора НФ. Размешивают до получения однородной суспензии и добавляют 10 г З - нитро-4 - хлорбен-зол-1 - сульфонилхлорида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 25 - 30 С, размешивают 4 ч и оставляют на ночь. Затем реакционную колбу помещают в масляную баню с электрообогревом. По окончании выдержки к реакционной массе медленно ( 30 мин) добавляют 25 мл воды, нагретой до 25 - 30 С, при этом температура массы понижается до 65 - 70 С и происходит грануляция красителя. Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Суспензию охлаждают до 20 - 25 С и фильтруют на воронке Бюхнера. Пасту красителя на фильтре промывают водой ( 200 мл) до нейтральной реакции по УБ и отжимают. [23]

В круглодонную колбу ( 500 мл), снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и отверстием для ввода азота, помещают 14 г ( 0 0821 моля) диэтилкадмия в 100 мл сухого эфира и прибавляют 30 г ( 0 0819 моля) растертого в порошок сухого йодистого кадмия. Почти тотчас начинается образование легкой взвеси йодистого этилкадмия. Затем реакционную колбу соединяют с тремя приемниками; первый из них охлаждают смесью спирта с углекислотой до - 20 С, а два других - жидким азотом, проводят отгонку, нагревая до 56 С / 5 мм. Содержимое первых двух приемников разгоняют повторно. [24]

Пускают в ход мешалку и медленно через делительную воронку добавляют 500 г ( 5 мол. Сперва добавляют 40 - 50 капель цикло-гексанола и реакционную смесь размешивают до начала реакции ( 4 - 5 мин. Затем реакционную колбу помещают в. После этого как можно скорее прибавляют циклогексанол, поддерживая температуру в пределах, указанных выше. К концу окисления ( после того - как прибавлено 475 г циклогексанола) ледяную баню удаляют; иногда колбу приходится даже нагревать для того, чтобы поддерживать необходимую температуру и чтобы избежать циклизации адипи-новой кислоты. [25]

Трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню. Вводят 20 мл воды и 5 1 г Na2CO3, перемешивают до растворения, затем добавляют 15 мл анилина ( см. синтез 1.1) и 0 32 г диспергатора НФ. Размешивают до получения однородной суспензии и добавляют 10 г З - нитро-4 - хлорбен-зол-1 - сульфонилхлорида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 25 - 30 С, размешивают 4 ч и оставляют на ночь. Затем реакционную колбу помещают в масляную баню с электрообогревом. По окончании выдержки к реакционной массе медленно ( л 30мин) добавляют 25 мл воды, нагретой до 25 - 30 С, при этом температура массы понижается до 65 - 70 С и происходит грануляция красителя. Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Суспензию охлаждают до 20 - 25 С и фильтруют на воронке Бюхнера. Пасту красителя на фильтре промывают водой ( л 200 мл) до нейтральной реакции по УБ и отжимают. [26]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, вливают через капельную воронку раствор 77 г боргидрида натрия приблизительно в 600 мл безводного диглима. Колбу охлаждают до 0 и при энергичном перемешивании в нее добавляют 380 г ( избыток около 25 %) три-я-бутил-амина. Реакционную колбу продувают сухим азотом и добавляют по каплям в течение 1 час раствор 100 г В-трихлорбора-зина в 250 мл диглима. Перемешивание продолжают в течение 30 мин после окончательного смешивания реактивов. Затем реакционную колбу подсоединяют к спиральному обратному холодильнику, охлаждают ее баней со льдом и солью и реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса сначала при комнатной температуре, а потом при осторожном нагревании до 40 - 50, Боразин и немного эфира собирают в охлаждаемой сухим льдом ловушке. Неочищенный боразин переносят в инертной атмосфере ( аргон или азот) в перегонную колонку Подбильня-ка, промытую инертным газом. Колонку охлаждают циркулирующим солевым раствором и смесь продуктов перегоняют при атмосферном давлении; продукт собирают в колбе, охлаждаемой баней со льдом. [27]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, обогреваемую электрической баней и снабженную двухколенчатым форштоссом, один отросток которого соединен с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г р-оксибензилциа-нида и 50 мл абсолютного спирта. В нагретый до кипения раствор вводят постепенно небольшими порциями 7 г металлического натрия. Во время реакции, по мере выделения алкоголята натрия, добавляют: в реакционную смесь 20 мл абсолютного спирта. После введения всего количества металлического натрия добавляют еще 20 мл спирта и продолжают реакцию при температуре кипения смеси до полного растворения натрия. Затем реакционную колбу быстро охлаждают, подкисляют при наружном охлаждении содержимое колбы соляной кислотой до кислой реакции и упаривают досуха при уменьшенном давлении. Сухой остаток ( встряхивают несколько раз с эфиром для удаления побочного продукта ( крезола), затем обрабатывают насыщенным раствором соды для выделения свободного амина и снова содержимое колбы упаривают в вакууме досуха. [28]

В круглодонную колбу ( 0 5 л), снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещено 12 г магния, прилито 100 мл абсолютного эфира и при перемешивании, по каплям, прибавлен раствор 60 г бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. После прибавления всего бромистого этила реакционная смесь нагрета на водяной бане в течение часа до полного растворения магния. Смесь охлаждена до комнатной температуры, капельная воронка заменена газоприводной трубкой, доходящей почти до дна колбы, пущена в ход мешалка и в течение 4 - 6 час. Ацетилен предварительно пропущен через промывалки с раствором сернокислой меди, щелочи, щелочного раствора пирогаллола и концентрированной серной кислоты. Образование реактива Иоцича считается законченным, когда перестает выделяться этан и жидкость разделяется на два четких слоя; нижний тяжелый темный слой представляет собой реактив Иоцича. Затем реакционная колба охлаждена льдом и при размешивании прибавлен, по каплям, раствор 30 г абсолютного ацетона в 30 мл абсолютного эфира. [29]

В круглодонную колбу ( 0 5 л), снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещено 12 г магния, прилито 100 мл абсолютного эфира и при перемешивании, по каплям, прибавлен раствор 60 г бромистого этила в 50 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. После прибавления всего бромистого этила реакционная смесь нагрета на водяной бане в течение часа до полного растворения магния. Смесь охлаждена до комнатной температуры, капельная воронка заменена газоприводной трубкой, доходящей почти до дна колбы, пущена в ход мешалка и в. Ацетилен предварительно пропущен через промывалки с раствором сернокислой меди, щелочи, щелочного раствора пирогаллола и концентрированной серной кислоты. Образование реактива Иоцича считается законченным, когда перестает выделяться этан и жидкость разделяется на два четких слоя; нижний тяжелый темный слой представляет собой реактив Иоцича. Затем реакционная колба охлаждена льдом и при размешивании прибавлен, по каплям, раствор 30 г абсолютного ацетона в 30 мл абсолютного эфира. [30]

Страницы: 1 2 3