Cтраница 3
В небольшую колбу помещают масляную кислоту и при перемешивании прибавляют треххлористый фосфор. Затем присоединяют обратный холодильник и нагревают смесь в течение 1 часа на кипящей водяной бане. По охлаждении образовавшийся хлорангидрид отделяют от слоя сиропообразной фосфористой кислоты и из капельной воронки прибавляют его по каплям к 25 мл концентрированного водного раствора аммиака, охлаждаемого в смеси льда и соли. [31]
В небольшую колбу 4 помещают высушивающее вещество, например фосфорный ангидрид. [32]
В небольшую колбу помещают анилин, добавляют воду, закрывают колбу пробкой и встряхивают до образования эмульсии. К полученной эмульсии небольшими порциями добавляют рассчитанное количество уксусного ангидрида. После добавления каждой порции колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают. В колбу добавляют небольшое количество холодной воды, размешивают реакционную массу и переносят ее на воронку Бюхнера. Отжатые на воронке кристаллы снова переносят в колбу, перекристаллизовывают из горячей воды, отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при 70 - 80 С. [33]
В небольшую колбу Клайзена, собранную для вакуумной дистилляции, помещают 4 8 г 2 6-диметоксибензойной кислоты и 10 мл хлористого тиснила. В реакционную смесь вносят на конце шпателя несколько крупинок безводного хлористого алюминия и тотчас наблюдают начало энергичной реакции. Через 10 - 15 мин реакционную колбу для окончания реакции помещают в теплую еоду и затем остаток хлористого тионила отгоняют в вакууме. Оставшийся хлорангидрид несколько раз обрабатывают абсолютным бензолом с последующей его отгонкой для удаления следов сернистого газ а и хлористого водорода. [34]
В небольшую колбу вносят 20 - 30 мг сахара ил ] сахарного сиропа, добавляют 10 мл свежеприготовленной бромно ] воды и нагревают на водяной бане при 60 - 70 С. Избыток брома уда ляют кипячением. [35]
В небольшую колбу вносят 0 345 г п-нит-роанилина, прибавляют 1 6 мл концентрированной соляной кислоты, 5 мл дистиллированной воды и слегка нагревают до полного растворения. [36]
В небольшую колбу вносят 0 345 г - нитроанилина, прибавляют 1 6 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, 5 мл дистиллированной воды и слегка нагревают до полного растворения. [37]
В небольшой колбе, снабженной холодильником, соединенным резиновой трубкой с ловушками, охлаждаемыми жидким воздухом, нагревают до 100 смесь 12 мл ( 0 11 моля) йодбензола и 4 4 г ( 0 02 моля) серебряной соли трифторуксусной кислоты. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 5 1 г ( 0 02 моля) измельченного в порошок йода. При этом немедленно выпадает йодистое серебро. Смесь быстро нагревают до 160, после чего охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В ловушках, охлаждаемых жидким воздухом, собирается лишь небольшое количество трифторуксусной кислоты. [38]
В небольшой колбе, снабженной холодильником, соединенным резиновой трубкой с ловушками, охлаждаемыми жидким воздухом, нагревают до 100 смесь 12 мл ( 0 11 моля) йодбензола и 4 4 г ( 0 02 моля) серебряной соли трифторуксусной кислоты. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 5 1 г ( 0 02 моля) измельченного в порошок йода. При этом немедленно выпадает йодистое серебро. В ловушках, охлаждаемых жидким воздухом, собирается лишь небольшое количество трифторуксусной кислоты. [39]
В небольшой колбе или широкой пробирке, соединенной с обратным холодильником, смешивают 1 г глюкозы, 20 мл воды, 2 г свежеперегнанного основания фенилгидразина ( Острожно, яд. Раствор нагревают на кипящей водяной бане. Через 10 - 15 мин начинается выделение длинных тонких игл озазона. [40]
В небольшой колбе со шлифом готовят раствор 8 г Na2SO3 - 3H2O в 50 мл воды. [41]
В небольшой колбе, снабженной холодильником, соединенным резиновой трубкой с ловушками, охлаждаемыми жидким воздухом, нагревают до 100 смесь 12 мл ( 0 ] 1 моля) йодбепз-ола и 4 4 г ( 0 02 моля) серебряной соли трифторуксуспой кислоты. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 5 1 г ( 0 02 моля) измельченного и порошок йода. При этом немедленно ныпадает йодистое серебро. Смесь быстро нагревают до 160, после чего охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В ловушках, охлаждаемых жидким воздухом, собирается лишь небольшое количество трифторуксусной кислоты. [42]
В небольшой колбе, снабженной обратным воздушным холодильником, вмешивают 11.4 г ( 0.1 моля) ацетонилацетона с 9.3 г ( 0.1 моля) анилина, добавляют одну каплю концентрированной соляной кислоты и кипятят смесь на воронке Вабо в течение 3 час. Горячую смесь выливают в чашку, где она закристаллизовывается. [43]
В небольшой колбе или широкой пробирке, соединенной с обратным холодильником, смешивают 1 г глюкозы, 20 мл воды, 2 г свежеперегнанного основания фенилгидразина ( Осторожно, яд. Раствор нагревают на кипящей водяной бане. Через 10 - 15 мин начинается выделение длинных тонких игл озазона. [44]
В небольшой колбе с обратным холодильником растворяют 20 г битума J в 30 мл бензола и смесь переливают в цилиндр на 500 мл, в который предварительно заливают 400 мл дезароматизированного легкого бензина. Колбу промывают 40 мл бензина в три порции, ополоски сливают в цилиндр и содержимое последнего основательно перемешивают. [45]