Специальная колба

Cтраница 1

Специальная колба для разложения представляет собой сосуд с круглым дном емкостью 300 мл, снабженный капельной воронкой емкостью 50 мл, пришлифованной к шейке, и боковой трубкой, соединенной с обыкновенной U-образной трубкой. Такое приспособление, предложенное Харвудом, позволяет избежать применения резиновых пробок или трубок, которые при попадании на них брызг хромовой смеси могут дать высокий или колеблющийся результат глухого опыта. [1]

Специальную колбу Клайзена емкостью 125 мл приспосабливают для перегонки, но в горло ее, предназначенное для капиллярной трубки, вставляют капельную воронку. Для непрерывного удаления растворителя в колбу вводят через воронку порции высушенного эфирного раствора, одновременно нагревая колбу на паровой бане. После того как весь эфирный раствор, а также эфир, использованный для ополаскивания последней порции осушителя, будут упарены, капельную воронку заменяют капиллярной трубкой и начинают осторожно перегонять жидкость в вакууме. Общий вес полученного вещества составляет 52 - 58 г ( 60 - 67 % теоретич. [2]

В специальной колбе с боковым патрубком и обратным холодильником растворяют в абсолютном спирте натрий. Затем через трубку, вставленную в боковой патрубок, раствор насыщают чистым, тщательно высушенным H2S; при этом образуется NaHS. Далее добавляют серу и реакционную смесь кипятят в течение 1 ч на водяной бане при одновременном пропускании сильной струи водорода. [3]

В литровой специальной колбе Клайзена с широкой ( примечание 1) отводной трубкой длиной в 20 - 25 см и двумя термометрами ( из которых один доходит до дна колбы, а шарик другого находится чуть ниже отводной трубки) нагревают 500 г ( 2 34 мол. Когда температура жидкости поднимается до 275 - 285, начинает отгоняться фенол. При этом фенол отгоняется со скоростью 5 - 10 капель в минуту. Температура жидкости постепенно повышается ( примечание 3) и через 6 - 7 час. К этому моменту отгонка фенола практически прекращается. [4]

Для перегонки взята специальная колба Кляйзена ( емкостью 250 мл), которая снабжена капельной воронкой, термометром, холодильником с водяным охлаждением и приемником. Хлороформенный раствор отфильтрован в капельную воронку, откуда он медленно введен в колбу по мере отгонки растворителя. После отгонки растворителя капельная воронка заменена пробкой, а холодильник - перегонной колбой емкостью 250 мл, которая служила приемником. Остаток перегнан при 160 - 170 С / 1 мм. [5]

Для фракционирования применяется специальная колба Клайзеиа ( стр. [7]

Прибор состоит из специальной колбы Клайзена или же из обыкновенной колбы, соединенной с елочным дефлегматором, обычным или видоизмененным дефлегматором Видмера или с какой-либо другой колонкой. Проверявшие синтез применяли видоизмененный дефлегматор Видмера ( стр. Авторы синтеза вели отгонку при атмосферном давлении в колбе, которая показана на рис. 7 ( стр. По сравнению со стандартной колбой Клайзена колба, использованная авторами, имеет ряд преимуществ. Она обладает дефлегматором; содержимое колбы редко перебрасывается; следовательно, в такой колбе при одинаковом объеме может поместиться большее количество вещества; наконец, вещество, пришедшее в соприкосновение с резиновой пробкой, не может загрязнять десгиллат. Ни для колбы, ни для описанного в примечании 2 аллонжа не приведены размеры; их можно делать различной величины в зависимости от индивидуальных потребностей. [8]

Остаток помещают в специальную колбу Клайзена ( стр. Выход белого твердого вещества составляет 49 - 53 г ( 49 - 53 % теоретич. [9]

Для перегонки берут специальную колбу Клайзена емкостью 250 мл и снабжают ее капельной воронкой, термометром, холодильником с водяным охлаждением и приемником. [10]

Пробу растворяют в специальной колбе в соляной кислоте, а выделяющийся при этом сероводород количественно поглощают аммиачным раствором хлористого кадмия или сернокислого цинка. Сульфид кадмия или цинка растворяют в соляной кислоте, а выделившийся сероводород тотчас же титруют раствором иодид-иодата в присутствии крахмала. [11]

Бромирование ведут в специальной колбе с пришлифованной пробкой, в которую впаяна капельная воронка. В колбу пипеткой переносят точно отмеренный объем раствора фенола и прибавляют точно отмеренный объем рабочего раствора бромид-бромата. Этот раствор берут заведомо в избытке по отношению к количеству, необходимому для бромирования. Плотно закрывают колбу пробкой г, капельной воронкой и, приоткрыв кран капельной воронки, на короткое время соединяют горло капельной воронки с вакуум-насосом. Затем закрывают кран капельной воронки, отъединяют воронку от вакуум-насоса и наливают в воронку соляную кислоту. В колбе сохраняется небольшое разрежение. Осторожно открывают кпан и медленно спускают в колбу кислоту. Когда в воронке еще остается некоторое количество кислоты, кран закрывают. Таким образом, в колбе, где после прибавления кислоты начинается реакция бромирования, сохраняется разрежение и пары выделяющегося брома не улетучиваются. После прибавления кислоты содержимое колбы перемешивают и выдерживают некоторое время, чтобы бро-миррвание прошло количественно. При этом часть брома, эквивалентная содержащемуся в растворе фенолу, вступит с ним в реакцию, а избыток брома останется в растворе. Чтобы определить количество избыточного брома, в колбу прибавляют раствор иодн-да калия через капельную воронку, оставляя в ней 2 - 3 мл жидкости. Эта жидкость играет роль гидравлического затвора и препятствует улетучиванию паров брома. [12]

Консервирование производят в специальных колбах емкостью-около 500 мл, подходящих к прибору для определения F S. В эти колбы заранее наливают по 100 мл раствора уксуснокислого кадмия, закрывают их резиновыми пробками и взвешивают. [13]

Подставка для круглодонных колб. [14]

Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие. [15]

Страницы: 1 2 3 4