Cтраница 3
Трехгорлая колба на 250 мл, снабженная обратным холодильником, механической мешалкой и термометром, рН - метр; водяная баня; фарфоровый стакан на 1 л; мешалка для взбивания пены; формочка из бумаги или картона; термостат. [31]
Трехгорлая колба с обратным холодильником, термометром, механической мешалкой ( см. рис. 2); водяная баня; вискозиметр Оствальда; рН - метр; цилиндрический сосуд с многолопастной мешалкой; колба емкостью 250 мл; мерный цилиндр на 250 мл; форма из бумаги или картона; термостат. [32]
Трехгорлая колба на 500 мл; термометр; мешалка; ловушка; обратный холодильник ( рис. 20); воронка для фильтрования; фарфоровая чашка; колбо-нагреватель электрический. [33]
Трехгорлая колба; обратный холодильник; хлоркальциевая трубка; баллон с инертным газом; прибор для перегонки с водяным паром; термостат; склянки Дрекселя - 2 шт. [34]
Трехгорлая колба емкостью 250 мл; механическая мешалка с герметическим затвором; обратный холодильник; термометр, стаканы емкостью 250 мл; баня водяная; прибор для вакуумной перегонки. [35]
Трехгорлая колба; механическая мешалка; капельная воронка; колба плоскодонная емкостью 2 л; стеклянный фильтр; вакуум-сушильный шкаф. [36]
Трехгорлая колба емкостью 250 мл снабжается мешалкой и двумя боковыми насадками; к одной из насадок присоединяют хлор-кальциевую трубку и низкотемпературный иммерсионный термометр для измерения температуры реакционной среды. Пустую колбу прогревают на открытом пламени под азотом и оставляют охлаждаться в атмосфере инертного газа. Резиновую грушу прокалывают иглой и в колбу вводят по каплям 1 мл раствора катализатора в течение 3 мин при энергичном перемешивании. После перемешивания в течение приблизительно 15 мин при - 58е добавляют 50 мл метанола дли дезактивации катализатора и осаждения полимера. Вязкость настолько высока, что из растворов такой концентрации можно отливать прозрачные и упругие пленки. По внешнему виду они очень похожи па полиэтиленовые пленки. [37]
![]() |
Насадки. Клайзена ( а, б, с двумя ( в и с тремя ( г горловинами, звездообразная ( д. [38] |
Трехгорлые колбы ( рис. 17, в) вполне может заменить обычная одногорлая с насадкой типа г. Звездообразную переходную трубку ( рис. 45, д) используют для одновременного введения в реакционную колбу двух жидких реагентов в разных соотношениях. [39]
Трехгорлая колба на 100 мл с мешалкой, обратным холо дильником, ловушкой Дина и Старка и термометром. [40]
Трехгорлая колба емкостью 250 мл снабжена мешалкой с глицериновым затвором, шариковым холодильником, конец которого защищен хлоо-ка. [41]
Трехгорлая колба иа 500 мл, снабженная мешалкой с цилиндрическим шлифом, термометром, газоотводной трубкой со счетчиком пузырьков и шлангом. Реакцию следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. [42]
Трехгорлую колбу емкостью 500 мл с механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом азота откачивают и заполняют азотом. В колбу вносят 5 г поливинилового спирта ( см. опыт 5 - 01) и растворяют при перемешивании в 100 мл дистиллированной воды при 60 С. К полученному раствору добавляют 2 2 г этоксилироваиного нонилфенола, 0.4 г ( 1 8 - 10 - 3 моля) персульфата аммония и 0 46 г ацетата натрия в качестве буфера для предотвращения гидролиза мономера - винилацетата. Колбу помешают на водяную баню, раствор нагревают до 72 С и, медленно по каплям, вводят 25 г ( 0.29 моля) винилацетата ( свежеперегнанного в токе азота) После этого температуру бани повышают до 80 С. Скорость добавления мономера регулируют так, чтобы температура реакционной смеси находилась в пределах 79 - 83 С при умеренной флегме. Введение второй порции мономера занимает в среднем около 20 мин. Затем в колбу вводят 0 1 г ( 0.44 ммоля) персульфата аммония, растворенного в 1 мл дистиллированной воды. Вскоре дефлегмация уменьшается, и температура повышается примерно до 86 С. Реакционную смесь оставляют полимеризоваться еще на 30 мин при температуре бани, равной 80 С. [43]
Трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и вводом для азота, откачивают и заполняют азотом 3 раза. Этот раствор встряхивают в течение 15 мин при 60 - 70 С и затем выливают в колбу вместе с раствором, указанным в пункте а. После охлаждения до комнатной температуры в колбу вносят 20 мл ( 0 2 ммоль) изопрена, перегнанного в атмосфере азота и содержащего 50 мг ( 0 21 ммоль) перекиси бензоила. Сильное перемешивание способствует образованию стабильной эмульсии, вязкость которой возрастает во времени. После 6-часовой выдержки при комнатной температуре изопрен почти полностью полимеризуется. Полимер высаживается в виде хлопьев из латекса при добавлении эмульсии по каплям к 500 мл метанола, в котором содержится 500 мг N-фенил-р - нафтиламина, необходимого для стабилизации полиизопрена; образование осадка можно усилить добавлением в осадитель нескольких капель соляной кислоты. После фильтрования с отсасыванием и промывки метанолом прочный эластичный образец высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. Определяют растворимость полученного полимера в различных растворителях, измеряют характеристическую вязкость в растворе толуола при 25 С, содержание 1 2 - и 1 4-звеньев в цепи, а также соотношение цис - и ту. [44]
Трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и вводом для азота ( с краном), охлаждают смесью сухого льда с метанолом или в охлаждающем термостате до - 30 С, вакуумируют и заполняют азотом 3 раза. Затем в колбу наливают 50 мл метанола, перегнанного в токе азота, и охлаждают ее. После охлаждения в колбу из специального градуированного приемника ( см. раздел 2.1.2) вводят 30 мл ( 0 47 моля) винилхлорида. [45]