Cтраница 4
Трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, притертой пробкой и термометром, охлаждают смесью сухого льда с метанолом до - 80 С, затем при перемешивании в колбу вносят 10 мл изобутилена и 5 г сухого льда, взятого из центра большой глыбы и содержащего минимально возможное количество влаги. В сухую пипетку объемом 10 мл набирают газообразный трех-фтористый бор ( при заполнении использовать сухую промежуточную емкость), затем BFs вводят в жидкий мономер. Полимеризация начинается мгновенно с образованием каучукоподобного эластичного продукта. Через 45 мин охлаждающий сосуд убирают, так что непрореагировавший мономер может медленно улетучиваться при нагревании до комнатной температуры. Полученный полиизобу-тилен растворим в алифатических, циклоалифатических растворителях и в хлорированных углеводородах. [46]
Трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, с вводом и выводом для азота и обратным холодильником, откачивают и заполняют азотом. Затем 90 г ( 0 8 моля) очищенного е-капролактама и 10 г ( 76 2 ммоля) е-аминокапроновой кислоты загружают в колбу и нагревают в атмосфере азота на песочной бане. После того как смесь расплавится, в нее погружают термометр. [47]
Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой ( желательно с указателем числа оборотов), термометром, обратным холодильником и вводом для азота, повторно откачивают и заполняют азотом. В колбу вносят 250 мг поливинилового спирта ( см. опыт 5 - 01) и растворяют при 50 С в 150 мл воды, предварительно нерешенной в атмосфере азота. К полученному раствору при постепенном перемешивании добавляют свежеприготовленный раствор 0 25 г ( 1 03 ммоля) перекиси бензоила в 25 мл ( 0 22 ммоля) стирола и 2 мл ( 7 ммолей) дивинилбензола. В результате перемешивания смеси образуется эмульсия мелких капелек мономера в воде. Через реакционную смесь пропускают слабый ток азота и при постоянном перемешивании колбу нагревают на водяной бане до 90 С. Через 1 ч примерно при 5 % - ном превращении происходит образование геля. Эмульсию перемешивают еще в течение 7 ч при 90 С, затем колбу охлаждают до комнатной температуры. Перемешивание прекращают и отстоявшуюся жидкость декантируют. Гранулы полимера несколько раз промывают метанолом и в заключение выдерживают 2 ч в метаноле. Полимер фильтруют и сушат в течение ночи в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. [48]
Трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают обратным холодильником и термометром, шарик которого погружают в колбу настолько, чтобы он был покрыт жидкостью. В колбу наливают растоор 46 0 г ( 0 205 моля) а-фенилхоричной кислоты ( стр. Эти пределы температуры поддерживают в течение 1 25 чпс. Препарат экстрагируют из этой смеси эфиром: двумя порциями по 200 мл и одной порцией о 100 мл. Для удаления частичек катализатора соединенные эфирные вытяжки фильтруют, промываю г 200 мл 10 % - иого раствора соды и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отфильтровывают, а раствор затем нагревают на паровой б ше, чтобы отогнать эфир. Углеводородный растворитель отгоняют, после чего перегоняют ис-стмльбен. [49]
Трехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с элекгрообогревом. Загружают 90 г мелких чугунных стружек, 130 мл воды и 10 мл конц. Для протравки железа смесь кипятят 5 мин. При хорошем перемешивании к кипящей массе по каплям приливают 45 мл нитробензола ( 25 - 30 мин) и кипятят Зч. Восстановление считают оконченным, если из холодильника вытекает бесцветный дистиллят или если капля реакционной массы, нанесенная на фильтровальную бумагу, образует бесцветный вытек. [50]
Трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой и эффективным обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 5 6 г 2-метилбензотиазола и 5 8 мл этилиодида, при перемешивании выдерживают на кипящей водяной бане 6 ч, оставляют на ночь. К концу выдержки масса густеет и закристаллизовывается, и мешалку приходится выключать. [51]
Трехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 3 г иодида 2-метил - З - этилбензотиазо-лия, 3 г ортомуравьиного эфира и 10 мл уксусного ангидрида. При перемешивании нагревают до 140 С и выдерживают 1 ч, при этом жидкость в колбе окрашивается в фиолетовый цвет и выделяется кристаллический осадок. Масляную баню убирают, а смесь продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до комнатной, и фильтруют на воронке Бюхнера. [52]
Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл метанола и 39 г 4-нитрохлорбензола. Смесь, размешивая, нагревают до 50 - 55 С и приливают к ней сначала оставшийся раствор спиртовой щелочи, потом - катализатор. Автоклав герметизируют, помещают в водяную баню, нагревают до 90 С ( 100 - 150 кПа) и выдерживают 2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и вскрывают. Остаток выливают в стакан на 350 мл, содержащий 200 мл холодной воды, перемешивают палочкой. [53]
Трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную или глицериновую баню для нагревания. Затем небольшими порциями при перемешивании добавляют 21 г 4-нитроанизола; реакция идет бурно, с разогреванием, во время добавления необходимо поддерживать температуру реакционной массы 132 - 135 С. Зеленоватая окраска раствора во время выдержки постепенно переходит в темно-коричневую. Реакционную смесь охлаждают и переносят в делительную воронку на 250 мл. Эфирный экстракт переносят в колбу Вюрца на 150 мл и отгоняют эфир. [54]