Cтраница 2
Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню, установленную на электроплитку. Загружают 63 мл воды и 24 г тонкоизмельченного в ступке 2 4-динитроанилина. Смесь нагревают до 30 - 35 С и перемешивают до получения однородной суспензии Затем осторожно ( возможно бурная реакция. Наблюдается разогрев реакционной массы. Необходимо следить за тем, чтобы температура в колбе не превышала 60 С. В противном случае добавляют дополнительное количество раствора Na2S2 и вновь после выдержки проводят пробу на конец восстановления. Массу охлаждают до 35 - 40 С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием. [16]
Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню. [17]
Круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Колбу выдерживают 5 ч на газовой горелке при 185 С. Для определения конца реакции проводят пробу на растворимость - к небольшому количеству реакционной массы прибавляют разбавленный раствор NaOH до слабощелочной реакции по УБ; должен отсутствовать запах анилина и происходить полное растворение пробы. [18]
Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню, с электрообогревом. Загружают 12 8 г нафталина ( I), нагревают его до 150 С и при хорошем перемешивании прибавляют к расплаву по каплям 8 мл моногидрата так, чтобы температура не поднималась выше 160 - 165 С. Реакционную массу перемешивают 30 мин при 160 - 165 С и затем охлаждают на воздухе до 100 С. При этой температуре прибавляют 14 мл моногидрата, охлаждают на водяной бане до 30 С и по каплям ( за 5 - 10 мин. После этого реакционную массу охлаждают сначала на воздухе, а затем в ледяной бане до 10 С, загружают 2 г льда и ( по каплям. Смесь оставляют на ночь. [19]
Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 200 мл холодной воды и при перемешивании осторожно сульфомассу от предыдущей операции, при этом выделяются оксиды азота и температура смеси может повышаться до 70 С. Затем удаляют мешалку, вместо нее вставляют пробку с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна сосуда; боковое горло колбы закрывают пробкой наглухо. [20]
Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в пустую баню. Загружают 140 мл воды и при размешивании пасту красителя ( X), полученную на предыдущей стадии, в расчете на 10 6 г 100 % - ного красителя. Перемешивают 20 - 30 мин и затем отбирают пробу на полноту растворения ( проба на вытек, отсутствие нерастворившегося остатка в центре пятна) и рН среды, который должен быть 6 по УБ. Затем постепенно из капельной воронки добавляют 10 мл 10 % - ного раствора Na2CO3, поддерживая рН раствора в пределах 6 - 7 по УБ. Образовавшийся дихлортриазиновыйкраситель ( Х1) находится в растворе, окрашенном в интенсивный фиолетовый цвет. [21]
Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с гидравлическим затвором, мешалкой, термометром и прямым холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. [22]
Круглодонную трехгорлую колбу на 750 мл с обратным холодильником н мешалкой устанавливают на газовую горелку с асбестовой сеткой. Загружают 175 мл воды, 72 5 г Na2Cr2O7 и размешивают 10 - 15 мин до образования раствора. Затем добавляют 30 г 4-нитротолуола ( 1) ( см. синтез 4.1) и при энергичном перемешивании 120 мл конц. Реакционную массу охлаждают до 20 С и отфильтровывают осадок 4-нитро-бензойиой кислоты ( II) на вороике Бюхиера с отсасыванием. Промывают на фильтре два раза ледяной водой по 15 - 20 мл, отжимают После этого очищают продукт переосаждением. [23]
Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл, снабженную мешалкой, термометром, помещают в баню со смесью льда и поваренной соли. С и добавляют порциями 28 г 4-нитробензоилхлорида ( III) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 0 С. Дают выдержку 4 ч при размешивании и 0 - т - ( - 3) С. Реакция среды на протяжении всего времени должна быть щелочной по БЖБ, в противном случае добавляют небольшое количество конц. [24]
Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 19 6 мл 25 % - ного олеума, нагревают до 70 С и осторожно ( 30 мин) добавляют по каплям 11 мл нитробензола так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 100 С. Смесь нагревают до 110 - 115 С и выдерживают, перемешивая, 1 ч при этой температуре. Сульфирование считают законченным, если проба массы полностью растворяется в воде и не имеет запаха нитробензола. В случае неполного сульфирования загружают дополнительно 5 мл 25 % - ного олеума и продолжают выдержку. Сульфомассу охлаждают до 20 С и при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой осторожно выливают в фарфоровый стакан на 250 мл, содержащий 50 г измельченного льда, В раствор загружают 20 г NaCl, перемешивают 1 - 2 ч и оставляют на ночь. Суспензию 3-нитробензолсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, промывают насыщенным раствором NaCl ( 50 мл), переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50 - 60 С. [25]
Круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 14 3 мл 67 % - ной HNOs, при перемешивании постепенно приливают 21 8 мл конц. Затем содержимое колбы выливают в стакан на 500 мл, содержащей 250 мл холодной воды, и после перемешивания стеклянной палочкой дают отстояться. Удаляют водно-кислотный слой декантацией. [26]
Круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 г железных опилок, 110 мл воды, 3 мл конц. Затем при перемешивании добавляют за 1 ч из капельной воронки спиртовый раствор нитро-нафталина. Небольшое количество реакционной смеси стеклянной палочкой наносят на фильтровальную бумагу, вытек должен быть бесцветным. Полное растворение пробы свидетельствует об окончании реакции. [27]
Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 1-аминонафталина и по каплям 6 8 мл моногидрата. Тестообразную смесь нагревают при размешивании до 170 С, после образования однородной подвижной массы останавливают мешалку и доводят температуру до 180 С. Реакция идет с выделением воды и масса вскоре затвердевает. Охлажденный плав обрабатывают при осторожном перемешивании стеклянной палочкой порциями раствором NaOH. [28]
Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 44 мл 38 % - ного раствора NaHSO3 и затем при перемешивании за 3 - 5 мин 14 7 мл 37 % - ного раствора формалина - температура реакционной массы повышается до 50 - 60 С, нагревают до 65 - 70 С и размешивают 30 мин. Дают выдержку 2 ч при 50 - 60 С, при этом постепенно выделяются кристаллы фенилами-нометансульфокислоты. Смесь охлаждают до 20 С и оставляют на ночь. [29]
Круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. В процессе азосочетания реакция должна быть слабощелочной по УБ ( рН 8) и не наблюдаться покраснения раствора. Реакционную массу перемешивают 1 ч при 17 - 20 С. [30]