Cтраница 2
В круглодоиную колбу емкостью 2 л помещают 100 г фенола, 80 г ацотальдегида ( 92 % - ного) и 2 г соляной кислоты ( уд. Соединил ее с обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане до расслоения, что обычно происходит через 3 - 4 часа. [16]
В круглодоиную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным-холодильником, помещают Ю г л-фенилбензальдегида ( синтез см. стр. По окончании реакции обратный холодильник заменяют на нисходящий п отгоняют уксусную кислоту. Твердый остаток перекристаллизовывают из толуола. С ( определяется в блоке, см, стр. [17]
В трехгорлую круглодоиную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 10 г ( 0 04 моля) 1 - ( 3, 4 -диметоксифе-нил) - 1 - ( аминометил) циклопентана ( примечание 1) и прибавляют по каплям 9 0 г 20 % - ного формалина. Из прозрачного теплого раствора вскоре выделяется масло. Смесь нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. Затем охлажденный раствор экстрагируют бензолом ( 40 - 50 мл); бензольный экстракт промывают водой и отгоняют растворитель. Остаток-вязкое масло растворяют в 10 мл 20 % - ной соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Смесь экстрагируют эфиром ( 3 раза по 50 мл), сушат над безводным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая продукт, кипящий при 162 - 16370 8 мм. [18]
В литровую круглодоиную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевом трубкой и капельной воронкой, помещают 18 г ( 0 74 г-аг) металлического магния, предварительно промытого абсолютным спиртом и абсолютным эфиром, и из капельной воронки добавляют 104 6 г ( 0 74 моля) йодистого метила в 400 мл абсолютного эфира ( примечание 4) так, чтобы эфир слабо кипел. После прибавления всего количества йодистого метила реакционную смесь нагревают дополнительно 2 часа. Охлаждают до комнатной температуры и затем при охлаждении проточной водой небольшими порциями добавляют 45 г ( 0 15 моля) йодистого этоксихинолиния. Добавление четвертичной соли ведут осторожно, при постоянном охлаждении, так как происходит разогревание реакционной смеси и эфир вскипает. После добавления всего количества йодистого этоксихп-нолиния, на что требуется 1 5 - 2 часа, реакционную смесь кипятят в течение 6 часов на водяной бане. Затем охлаждают льдом с солью и по каплям осторожно приливают 90 мл воды iпримечание 5) и затем 300 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Перемешивают 30 - 40 минут до полного раст-порения твердого осадка и отделяют эфирный слой, воДный - - - дважды экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки обрабатывают 10 % - ным раствором соляной кислоты. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [19]
В трехгорлую круглодоиную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 36 г ( 0 45 моля) этиленхлор-гидрина ( примечание 1), 5 мл концентрированной серной кислоты и 35 мл бензола. Смесь нагревают на водяной бане и при эффективном перемешивании в течение 30 - 50 мин. При перемешивании реакционную смесь поддерживают еще 4 часа в условиях температуры кипения. Когда смесь охладится, к пей прибавляют около 35 мл бензола и соединенный бензольный слой промывают водрй и сушат хлористым кальцием. Осушитель удаляют, бензол выпаривают, а остаток перегоняют в вакууме. Немедленно после перегонки препарат следует перенести из приемника в стакан или коническую колбу. [20]
В трехгорлую круглодоиную колбу емкостью 150 мл, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным холодильником со счетчиком пузырьков. [21]
В трехгорлую круглодоиную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и механической мешалкой, помещают 140 мл безводного пиридина ( см. примечание 1) и 18 г ( 0 13 М) гидразида пирослизе: - вой кислоты - В полученную смесь при хорошем перемешивании. Перемешивание продолжают еще 2 часа, после чего содержимое колбы выливают в стакан емкостью 1 л и в него прибавляют 750 мл дистиллированной воды. [22]
В серебряную круглодоиную колбу на 500 мл вносят 200 мл 30 % - ного фаствора NaOH ( без карбонатов), 15 г ВаС12 - 2Н20 и 9 г Na2 [ Pb ( OH) 6 ], за-жрывают колбу резиновой пробкой с обратным холодильником, снабженным защитной трубкой, наполненной 30 % - ным раствором КОН. Смесь нагревают 1 - 2 ч до кипения, изредка встряхивая колбу, затем смесь фильтруют через - пористый стеклянный фильтр G4 и промывают последовательно 3 раза 30 % - ным раствором NaOH, 3 - 5 раз метанолом и 3 раза эфиром. [23]
В трехгорлую круглодоиную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 36 г ( 0 45 моля) этиленхлор-гидрина ( примечание 1), 5 мл концентрированной серной кислоты и 35 мл бензола. Смесь нагревают на водяной бане и при эффективном перемешивании в течение 30 - 50 мин. При перемешивании реакционную смесь поддерживают еще 4 часа в условиях температуры кипения. Когда смесь охладится, к пей прибавляют около 35 мл бензола и соединенный бензольный слой промывают водой и сушат хлористым кальцием. Осушитель удаляют, бензол выпаривают, а остаток перегоняют в вакууме. Немедленно после перегонки препарат следует перенести из приемника в стакан или коническую колбу. [24]
В полулитровую круглодоиную колбу помещают 60 см3 50 % - ного водного раствора едкого кали и 200 см8 эфира. Смесь охлаждают до 5, после чего, при взбалтывании, прибавляют 20 6 г ( 0 2 моля) нитрозомстилмочевины. Колбу присоединяют к обращенному вниз холодильнику, нижний конец которого снабжен алоижем, проходящим через резиновую лробку с двумя отверстиями н погруженным в 40 см3 эфира, находящимся в эрленмейеравокой колбе емкостью 300 см3, охлаждаемой смесью льда и солн. Реакционную колбу погружают в водяную баню, нагретую до 50, и эфир в колЗе доводят до кипения, причем время от времени колбу взбалтывают. Отгонку эфира прекращают, как только переходящий дестиллат сделается бесцветным. Обычно это имеет место после того, как отогнаны 2 / з эфира. В обоих приемниках находится в растворенном состоянии от 5 3 до 5 9 г диазометана ( 63 - 70 % от теоретического количества), который для большинства целей является достаточно сухнм. Если требуется сухой раствор, то его оставляют стоять 3 часа над чистым гранулированным едким кали. [25]
В полулитровую круглодоиную колбу помещают 60 см3 50 % - ного водного раствора едкого кали и 200 см8 эфира. Смесь охлаждают до 5, после чего, при взбалтывании, прибавляют 20 6 г ( 0 2 моля) нитрозомстилмочевины. Колбу присоединяют к обращенному вниз холодильнику, нижний конец которого снабжен алоижем, проходящим через резиновую лробку с двумя отверстиями н погруженным в 40 сдг эфира, находящимся в эрлелмейеровокой колбе емкостью 300 см3, охлаждаемой смесью льда и солн. Реакционную колбу погружают в водяную баню, нагретую до 60, и эфир в колЗе доводят до кипения, причем время от времени колбу взбалтывают. Отгонку эфира прекращают, как только переходящий дестиллат сделается бесцветным. Обычно это имеет место после того, как отогнаны 2 / з эфира. В обоих приемниках находится в растворенном состоянии от 5 3 до 5 9 г диазометана ( 63 - 70 % от теоретического количества), который для большинства целей является достаточно сухнм. [26]
В полулитровую круглодоиную колбу помещают 60 см3 50 % - ного водного раствора едкого кали и 200 см3 эфира. Смесь охлаждают до 5, после чего, при взбалтывании, прибавляют 20 6 г ( 0 2 моля) нитрозомстилмочевины. Колбу присоединяют к обращенному вниз холодильнику, нижний конец которого снабжен алоижем, проходящим через резиновую пробку t двумя отверстиями н погруженным в 40 см эфира, наводящимся в эрленмейеровокой колбе емкостью 300 см, охлаждаемой смесью льда и солн. Реакционную колбу погружают в водяную баню, нагретую до 50, и эфир в колие доводят До кипения, причем время от времени колбу взбалтывают. Отгонку эфира прекращают, как только переходящий дестиллат сделается бесцветным. Обычно это имеет место после того, как отогнаны 2 / з эфира. Если требуется сухой раствор, то его оставляют стоять 3 часа над чистым гранулированным едким кали. [27]
Фильтрат помещают в круглодоиную колбу емкостью 500 мл и отгоняют бензол на кипящей водяной бане. [28]
Оксихинолинсульфокислоты помещают в круглодоиную колбу емкостью 1 л и растворяют при нагревании и растворе 4 6 г поташа в 150 мл воды. Всыпают 10 5 г йодистого калия и при бурном кипении реакционной смеси вносят в несколько приемов 17 г белильной извести. При этом замечается сильное вспенивание смеси; которую необходимо перемешивать потряхиванием или же при помощи мешалки, не прерывая кипячения. После того как вся белильная известь присыпана, кипятят еще 15 - 20 мин. [29]
Посуда и оборудование: круглодоиная колба вместимостью 25 мл; шариковый холодильник: микроотсос: стакан вместимостью 25 мл; коническая воронка. [30]