Cтраница 3
В широкогорлую колбу всыпают сернокислую медь, шливают спирт и пускают ток хлористого водорода. Вначале газ поглощается 1едленно, а затем поглоще - [ ие идет быстрее. Серно -: ислая медь постепенно сращивается за счет обра-ования кристаллогидрата. [31]
В широкогорлую колбу емкостью 250 мл помещают 62 г ( 61 мл; 0 67 моля) анилина ( примечание 1) и 68 5 г ( 0 66 моля) бензонитрила, а затем при тщательном перемешивании ( примечание 2) в течение 20 мин. Затем смесь нагревают 30 мин. Фильтрат приливают равномерной струей к перемешиваемому раствору 220 г едкого натра в 1 2 л воды. Объемистый осадок отфильтровывают с отсасыванием через воронку Бюхнера диаметром 12 см, применяя устойчивую к щелочи фильтровальную бумагу, промывают водой ( примечание 5), после чего осадок тщательно измельчают и сушат до постоянного веса на воздухе при комнатной температуре. [32]
В широкогорлую колбу для кипячения емкостью 200 мл помещают 50 мл хорошо перемешанной пробы, содержащей не более 4 0 мг железа в 1 л, или же меньший объем пробы, разбавленной дистиллированной водой до 50 мл, добавляют 2 5 мл разбавленной серной кислоты, 2 5 мл раствора перманганата и кипятят смесь 3 - 5 мин до тех пор, пока не испарится по крайней мере 5 мл жидкости. Горячий раствор обесцвечивают щавелевой кислотой и осторожно прибавляют к нему раствор перманганата калия до повторного возникновения розового окрашивания. Если окисленный раствор мутен, то его после охлаждения фильтруют и объем фильтрата доводят до 50 мл. Прибавляют 2 5 мл разбавленной со яной кислоты и перемешивают. Прибавляют 5 0 мл раствора роданида и после перемешивания сейчас же измеряют оптическую плотность; вводят поправку на оптическую плотность холостой пробы, приготовленной таким же способом, но с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание железа. [33]
В широкогорлую колбу емкостью 250 см3 помещают смесь 50 г ( 0 25 моля) технического 2 4-динитрохлорбензола и 18 г ( 0 23 моля) уксуснокислого аммония и колбу наполовину погружают в масляную баню. Колбу снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 см ( во избежание закупорки трубки), Причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через склянку Т и щ е н к о, которая служит счетчиком пузырьков. [34]
В широкогорлую колбу емкостью 100 мл помещают точную навеску масла ( около 1 5 г) и растворяют ее, умеренно нагревая, в 10 мл чистого пропилового спирта. [35]
В широкогорлую колбу с мешалкой загружают 1 мол. [36]
В широкогорлую колбу емкостью 250 мл ( примечание 1) помещают смесь 50 г ( 0 25 мол. Колбу наполовину погружают в масляную баню и снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 еж ( во избежание засорения трубки), причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через промывную склянку, служащую также счетчиком пузырьков. [37]
В широкогорлую колбу емкостью 250 мл помещают 62 г ( 61 мл; 0 67 моля) анилина ( примечание 1) и 68 5 г ( 0 66 моля) бензонитрила, а затем при тщательном перемешивании ( примечание 2) в течение 20 мин, прибавляют по частям 89 г ( 0 67 моля, считая на А1СЬ) порошкообразного безводного хлористого алюминия из только что открыто банки. Затем смесь нагревают 30 мин. Фильтрат приливают равномерной струей к перемешиваемому раствору 220 г едкого натра в 1 2 л воды. Объемистый осадок отфильтровывают с отсасыванием через воронку Бюхнера диаметром 12 см, применяя устойчивую к щелочи фильтровальную бумагу, промывают водой ( примечание 5), после чего осадок тщательно измельчают я сушат до постоянного веса на воздухе при комнатной температуре. [38]
В широкогорлую колбу на шлифе вместимостью 125 мл, снабженную насадкой для перегонки и трубкой для пропускания СО2, помещают 5 г - GeO2 и после вытеснения воздуха потоком СО2 приливают 28 мл бесцветной дымящей иодоводородной кислоты. Содержимое колбы медленно нагревают и выдерживают 10 мин при слабом кипении. После этого смесь, нагревают сильнее и отгоняют образовавшуюся воду. Затем содержимое колбы фильтруют через стеклянный нутч-фильтр, кристаллы на фильтре отжимают и сушат при отсасывании. [39]
В широкогорлую колбу емкостью 250 см3 помещают смесь 50 г ( 0 25 моля) технического 2 4-динитрохлорбензола и 18 г ( 0 23 моля) уксуснокислого аммония и колбу наполовину погружают в масляную баню. Колбу снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 см ( во избежание закупорки трубки), причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через склянку Тищенко, которая служит счетчиком пузырьков. [40]
В широкогорлую колбу емкостью 500 мл наливают 150 мл воды и насыпают 120 г иода. [41]
В широкогорлую колбу емкостью 250 мл ( примечание 1) помещают смесь 50 г ( 0 25 мол. Колбу наполовину погружают в масляную баню и снабжают обратным холодильником и стеклянной трубкой, диаметр нижнего конца которой не менее 2 еж ( во избежание засорения трубки), причем конец ее почти доходит до поверхности реакционной смеси. Через эту трубку подводят аммиак, который предварительно пропускают через промывную склянку, служащую также счетчиком пузырьков. [42]
В широкогорлую колбу емкостью 500 мл наливают 150 мл воды и насыпают 120 г иода. [43]
В широкогорлую колбу Эрленмейера на 250 мл поместим 50 г высушенных и измельченных кусочков говядины или творога. [44]
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 2 л помещают 85 г ( 0 9 моль) свежеперегнанного 2-аминопиридина, 250 мл безводного n - цимола и 115 г ( около 3 моль) тщательно измельченного амида натрия. Горло колбы затыкают пробкой, сквозь которую пропущена стеклянная трубка диаметром 2 - 3 см и длиной 60 - 70 см, служащая обратным холодильником. При температуре выше 160 С начинает выделяться водород; к концу реакции выделение водорода прекращается. Почти весь п-цимол стекает и в дальнейшем может быть использован для следующей операции. Натриевое производное разлагают небольшими порциями воды. По охлаждении кристаллизуется 2 6-диаминопиридин, который отсасывают на воронке с пористым дном, промывают небольшим количеством холодной воды и отжимают на пористой тарелке для полного высушивания. [45]