Cтраница 4
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают смесь 35 г ( 0 173 моль) 2 4-динитрохлорбензола и 60 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане до температуры 90 С и при этой температуре при перемешивании в течение 2 ч приливают из капельной воронки 40 г ( 0 35 моль) 35 % - ного водного раствора едкого натра. При этом реакционная смесь не должна быть слишком щелочной. [46]
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 5 л помещают 120 г ( 0 76 моль) измельченного перманганата калия, 50 мл воды и 21 5 г ( 0 53 моль едкого натра. [47]
Берут широкогорлую колбу Клайзена емкостью 500 мл, закрывают ее боковой отвод и примыкающее к нему горло, а во второе горло вставляют обратный холодильник, защищенный хлоркаль-циевой трубкой. [48]
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром, трубкой для ввода аммиака из баллона и отводной трубкой, через которую избыток аммиака отводится в холодильник, помещают 150 мл 10 % - ного раствора аммиака ( 1 моль) и при энергичном перемешивании приливают по каплям 221 г ( 1 25 моль) бензолсульфохлорида, одновременно пропуская аммиак из баллона через пустую склянку Вульфа. Реакцию проводят при температуре 30 - 40 С, после чего отгоняют избыток аммиака, нагревая смесь до 95 С. При охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры продукт выкристаллизовывается в виде белых игл, которые отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды ( 0 - 5 С) для удаления хлористого аммония и сушат при 100 - 105 С. [49]
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, помещают взвесь 78 г ( 0 5 моль) бензолсульфамида и 115 г ( 0 5 моль) бензолсульфодихлорамида в 300 мл дистиллированной воды. [50]
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, установленную в соответствии с описанием прибора 1, загружают 16 г - тонко растертого нафталина, вливают 8 мл этилового спирта, перемешивают содержимое колбы и осторожно нагревают на водяной бане до 40 - 50 С. При непрерывном помешивании реакционной смеси прибавляют из капельной воронки 8 мл брома ( см. стр. [51]
В круглодонную широкогорлую колбу ( прибор 1) вливают 25 мл этилового спирта и / з смеси, состоящей из 35 мл концентрированной серной кислоты и 70 мл воды. Смесь нагревают до кипения на водяной бане. К оставшемуся количеству разбавленной серной кислоты добавляют еще 35 мл воды и растворяют в ней 35 г двухро-мовокислого калия ( осторожно. После этого начинают постепенно приливать хромовую смесь к кипящему спирту, причем скорость подачи раствора регулируют таким образом, чтобы реакционная смесь непрерывно кипела, а термометр в холодильнике показывал 25 - 30 С. Так как реакция экзотермическая, то смесь продолжает кипеть без внешнего подогрева. [52]
В круглодонную широкогорлую колбу на 250 мл, установленную в соответствии с описанием прибора 1, загружают 16 г тонко растертого нафталина, вливают 8 мл этилового спирта, перемешивают содержимое колбы и осторожно нагреваюттга водя-ной бане до 40 - 50 С. При непрерывном помешивании реакционной смеси прибавляют из капельной воронки 8 мл брома ( см. стр. [53]
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, установленную в соответствии с описанием прибора 1, загружают 16 г тонко растертого нафталина, вливают 8 мл этилового спирта, перемешивают содержимое колбы и осторожно нагревают на водяной бане до 40 - 50 С. При непрерывном помешивании реакционной смеси прибавляют из капельной воронки 8 мл брома ( см. стр. [54]