Cтраница 2
Стеклянная колба этого прибора может быть заменена медной колбой таких же размеров. [16]
Нафталин переносят в чистую тарированную круглодонную колбу емкостью 500 мл ( можно брать медную колбу), соединяют ее корковой пробкой с дефлегматором ( 48-елочным), который присоединяют к холодильнику с прямой внутренней трубкой. Колбу укрывают листовым асбестом и медленно нагревают. [17]
![]() |
Колонка для определения бензольных углеводородов в поглотительном масле. [18] |
После пятиминутного отстаивания фильтруют через вату 250 мл обезвоженного масла в мерный цилиндр и переводят в медную колбу прибора для разгонки. В горло колбы на корковой пробке вставляют колонку, верхнюю часть которой ( дефлегматор) закрывают плотной корковой пробкой с термометром на 200 С. К отводной трубке колонки присоединяют водяной холодильник и к свободному изогнутому концу его подставляют приемник - мерный цилиндр на 10 мл. Когда прибор собран, начинают подогрев колбы небольшим пламенем горелки с тем, чтобы от начала нагрева до падения первой капли прошло 15 - - 20 мин, и разгоняют масло с такой скоростью, чтобы конденсат стекал частыми каплями, но не сплошной струей. [19]
Реакции в жидком HF при комнатной температуре проводят в платиновом тигле или в случае больших количеств в открытой медной колбе или полиэтиленовом сосуде. [20]
Недавно обнаружено [ 102в ], что при нагревании многих сульфо-кислот до высокой температуры с двухлористой медью в медной колбе происходит замещение сульфогруппы на хлор, но выход хлорида невелик. Лучшие результаты достигнуты с ж-кеилолсуль-фокислотой: из 25 г кислоты и такого же количества медной соли получено 9 г хлорксилола. [21]
Недавно обнаружено [ 102в ], что при нагревании многих сульфо-кислот до высокой температуры с двухлористой медью в медной колбе происходит замещение сульфогрутшы на хлор, но выход хлорида невелик. Лучшие результаты достигнуты с л-ксилолсуль-фокислотой: из 25 г кислоты и такого же количества медной соли получено 9 г хлорксилола. [22]
Приборы и лабораторная посуда: фарфоровый или стеклянный стакан вместимостью 1 5 л; водяная баня высокая для нагрева стакана вместимостью 1 5 л; медная колба круглодонная на 2 л; стеклянный одношариковый дефлегматор; холодильник водяной длиной около 600 мм, делительная воронка на 100 - 200 мл. [23]
Низкокипящие алкины, например бутин-1, медленно нагревают до кипения и образующиеся пары пропускают в жидкий фтористый водород ( 25-процентный избыток), помещенный в медную колбу с наружным охлаждением льдом. Через час летучие фракции отгоняют, остаток выливают на лед и после обычной переработки перегоняют. [24]
Иногда встречаются затруднения при работе с щелочными жидкостями, кипящими с толчками в стеклянных колбах. Здесь могут помочь медные колбы, которые с помощью тонких шлифов непосредственно соединяются со стеклянными частями. [25]
К остатку в платиновую чашку добавляют 5 мл метанола, перемешивают и сливают в колонку. Фильтрат собирают в медную колбу вместимостью 10 мл. Колонку промывают несколькими миллилитрами метанола ( извлечение комплекса В), колбу доводят метанолом до метки. Измеряют оптическую плотность при 555 нм по холостой пробе. [26]
![]() |
Прибор для определения. [27] |
Загруженная смола не должна занимать больше 2 / 3 объема колбы. Если разгонка производится из медной колбы, то в шейку колбы вставляют на корковой пробке стеклянную насадку. [28]
Другим недостатком аппарата ( Кремера) является медная колба. Вследствие теплопроводности меди не исключена возможность перегревания паров кипящего углеводорода, тоже влияющего на точность показаний. Из аппарата Кремера, не отступая от условий инструкции, можно перегнать 92 - 95 % - ный бензол, который следовательно может быть принят, несмотря на то, что 8 - 7 % примешанного к нему бензина являются серьезной номехой при его нитровании. [29]
Сырой продукт, полученный после нагревания с H2SO4, был извлечен эфиром; по удалении этого последнего остаток перенесен в медную колбу и подвергнут продолжительному ( 2 - 3-дневному) кипячению с крепким раствором едкого натра, затем подкислен сер ной кислотой и многократно извлечен эфиром. По испарении эфира остался густой сироп, при стоянии постепенно превратившийся в массу кристаллов, пропитанную маслом. Оно весьма легко растворимо в спирте, эфире и в большей части остальных наиболее употребительных органических растворителей. Немного хуже растворяется оно в воде-в горячей больше, чем в холодной, и весьма мало растворимо в петролейном эфире. [30]