Cтраница 3
Разделение даже в лабораторных условиях больших количеств ( от 1 кг и выше) удается дробной перегонкой. Для этого применяют, например, колонку высотой 1 м с внутренним диаметром 5 см, наполненную стеклянными кольцами ( по Рашигу) шириной и высотой по 1 см. Кольца лежат на проволочной сетке с крупными отверстиями, чтобы жидкость могла не задерживаясь стекать. Колонка изолирована асбестом, за исключением верхних 10 см. В качестве перегонного сосуда применяют медную колбу, так как это обеспечивает равномерное кипение. [31]
Для прецезионных работ с фтористым водородом могут служить только сосуды из платины или из сплава золота и платины. Можно применять медные сосуды, однако следует при этом учитывать, что при нагревании с целью удаления влаги медная колба покрывается слоем окиси, с которой фтористый водород реагирует, образуя воду и фтористую медь. Другими материалами, пригодными для работ с фтористым водородом, являются некоторые сорта стали, сплавленный корунд, парафин ( удаление пленки влаги с поверхности парафина невозможно) и прозрачный кварц. В жидком фтористом водороде растворяется около 1 % кварца за 4 часа, и сосуды, сделанные из него, могут применяться в тех - случаях, когда реакция непродолжительна. [32]
Перед анализом смолу отделяют от содержащейся в ней надсмольной воды. Для этого около 1200 г смолы нагревают в течение нескольких часов в высоком стакане при температуре около 80 С, погрузив стакан в горячую воду. Выделившуюся над смолой воду сливают. Таким путем удается удалить только основную массу воды. Полное удаление воды производят дистилляцией до 180 С из двухлитровой круглодонной медной колбы с одношариковым дефлегматором и водяным холодильником; в качестве приемника используют делительную воронку на 100 - 200 мл. Для дистилляции в колбу загружают около 1200 г смолы. [33]