Cтраница 2
Бензольный раствор диазосоединения переливают в капельную воронку, защищенную хлоркальциевой трубкой и присоединенную к перегонной колбе Клайзена емкостью 125 мл. Последняя снабжена обращенным вниз холодильником и установлена так, чтобы ее можно было нагревать в бане из сплава В уда. Поддерживая температуру металлической бани при 100 - 110, бензольный раствор медленно прикапывают в горячую колбу. В этих условиях бензол отгоняется, а диазосоединение превращается в дифенилкетен. Выход дифенил-кетена составляет 31 г ( 64 % теоретич. [16]
После охлаждения приблизительно до 30 С заменяют обратный холодильник насадкой, имеющей трубку для введения азота; насадка соединена с прямым холодильником. В течение 30 мин отгоняют избыток йодистого метила, пропуская азот и нагревая колбу на водяной бане. Одновременно высушивают в сушильном шкафу при 110 С стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 и колбу Бунзена емкостью 100 мл, Еще горячую колбу Бунзена со вставленным в нее фильтром присоединяют к хорошему водоструйному насосу и пропускают через фильтр из баллона ток азота. При охлаждении фильтра и колбы Бунзена на воздухе, на них оседает влага, тотчас же реагирующая с реагентом Гриньяра. По охлаждении реагента Гриньяра и фильтра до комнатной температуры сливают в воронку мутный раствор, покрывающий остатки магниевой ленты. Излишнего соприкосновения с воздухом можно избегнуть, если разъединить шланг насоса тогда, когда на фильтре еще остается слой реагента Гриньяра в 1 - 2 мм. Профильтрованный раствор реагента прозрачен. Только после выравнивания давления на его поверхности образуется тонкая пленка. Раствор переливают в хорошо высушенную и охлажденную при пропускании азота склянку с притертой пробкой емкостью 100 мл. [17]
После охлаждения приблизительно до 30 С заменяют обратный холодильник насадкой, имеющей трубку для введения азота; насадка соединена с прямым холодильником. В течение 30 мин отгоняют избыток йодистого метила, пропуская азот и нагревая колбу на водяной бане. Одновременно высушивают в сушильном шкафу при 110 С стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 и колбу Бунзена емкостью 100 мл. Еще горячую колбу Бунзена со вставленным в нее фильтром присоединяют к хорошему водоструйному насосу и пропускают через фильтр из баллона ток азота. При охлаждении фильтра и колбы Бунзена на воздухе, на них оседает влага, тотчас же реагирующая с реагентом Гриньяра. По охлаждении реагента Гриньяра и фильтра до комнатной температуры сливают в воронку мутный раствор, покрывающий остатки магниевой ленты. Излишнего соприкосновения с воздухом можно избегнуть, если разъединить шланг насоса тогда, когда на фильтре еще остается слой реагента Гриньяра в 1 - 2 мм. Профильтрованный раствор реагента прозрачен. Только после выравнивания давления на его поверхности образуется тонкая пленка. Раствор переливают в хорошо высушенную и охлажденную при пропускании азота склянку с притертой пробкой емкостью 100 мл. [18]
В колбу для сжигания отмеряют пипеткой 2 мл мочи и добавляют 0 1 г сульфата меди, 0 5 г сульфата калия а 2 мл концентрированной серной кислоты. Одновременно ставят контрольный опыт - в другую колбу для сжигания под тягой вводят 2 мл воды и указанные выше количества сульфатов меди, калия и серной кислоты. Содержимое колбы темнеет в результате обугливания органических веществ, а затем по мере их окисления начинает светлеть. Для ускоренного сжигания в колбу добавляют по 5 - 10 капель перекиси водорода. Перед добавлением перекиси колбы охлаждают на воздухе. Добавление перекиси в горячую колбу недопустимо, так как колба может лопнуть, кроме того при добавлении перекиси к горячему раствору часть аммиака может окислиться до азота и ускользнуть от определения. [19]