Колбо-нагреватель

Cтраница 2

В трех-горлую колбу на 250 мл с обратным холодильником ( закрытым хлоркальциевой трубкой), капельной воронкой и мешалкой помещают 4 6 г металлического натрия и 100 мл сухого, перегнанного над натрием толуола. Колбу осторожно нагревают на колбо-нагревателе с закрытой спиралью без перемешивания до слабого кипения толуола. После этого колбу отсоединяют от прибора, закрывают плотно пробкой, оборачивают полотенцем и дробят расплавившийся натрий путем энергичного встряхивания колбы. При этом натрий превращается в беловатосерую суспензию. Колбу снова подсоединяют к прибору и при перемешивании и нагревании к суспензии натрия прибавляют по каплям 40 4 г диэтилади-пата, к которому прибавлен 1 мл абсолютного спирта. После того как закончится первоначальная бурная реакция, смесь нагревают еще 6 ч с обратным холодильником. После охлаждения смесь осторожно выливают в стакан, содержащий 100 г льда и 0 2 моля концентрированной соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром, объединенные вытяжки промывают несколько раз небольшими количествами воды, сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. [16]

Через обратный холодильник пропускают охлажденную до 0 воду; содержимое колбы предохраняют от действия влаги воздуха с помощью осушительной трубки, наполненной безводным сернокислым кальцием. Температуру смеси медленно повышают, нагревая колбу на электрическом колбо-нагревателе до 125; при этой температуре начинается спокойное кипение. Затем к содержимому колбы прибавляют 100 г ( 0 62 моля) малонового эфира порциями по 15 мл со скоростью одной порции через каждые полчаса. Во время этой операции температура реакционной массы постепенно падает до 100, причем смесь нагревают таким образом, чтобы из обратного холодильника стекало 30 - 60 капель в минуту. После того как все количество малонового эфира будет прибавлено, смесь кипятят при той же скорости стекания флегмы в течение еще 4 час. [17]

К рабочим столам подведено напряжение от сети переменного тока. В лаборатории неорганической химии электрический ток используют в основном для питания электронагревательных приборов ( электроплиток, электробань, колбо-нагревателей), сушильных шкафов, муфельных печей, а также для освещения. Мастер производственного обучения должен объяснить учащимся опасность пользования электрическим током, разъяснить правила безопасности при работе с электроприборами в лаборатории и показать расположение электросборки, щита с рубильником для включения и выключения тока в лаборатории, выключателей световых точек. [18]

Смесь перемешивают магнитной мешалкой, применяя пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбо-нагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду ( 70 мл); после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат; всего собирают около 1 5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10 % - ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют 110 г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. [19]

К колбе Клайзена емкостью 500 мл, горло которой представляет собою елочный дефлегматор диаметром 35 мм ( примечание 1), присоединяют холодильник Либиха, установленный для отгонки. В другое горло колбы с помощью корковой пробки вставляют термометр так, чтобы шарик его доходил почти до дна колбы. Колбу нагревают с помощью электрического колбо-нагревателя или на воздушной бане. В колбу помещают 94 з ( 1 0 моля) 2-аминопиридина ( примечание 2), 150 г ( 1 39 моля) бензилового спирта и 9 г едкого кали. Температура кипящей смеси повышается в течение 30 мин. Дистиллят расслаивается: получают 19 - 20 мл слоя, состоящего преимущественно из воды, и 2 - 4 мл слоя, состоящего в основном из бензилового спирта. [20]

К колбе Клайзена емкостью 500 мл, горло которой представляет собою елочный дефлегматор диаметром 35 мм ( примечание 1), присоединяют холодильник Либиха, установленный для отгонки. В другое горло колбы с помощью корковой пробки вставляют термометр так, чтобы шарик его доходил почти до дна колбы. Колбу нагревают с помощью электрического колбо-нагревателя или на воздушной бане. В колбу помещают 94 г / ( 1 0 моля) 2-аминопиридина ( примечание 2), 150 г ( 1 39 моля) бензилового спирта и 9 г едкого кали. Температура кипящей смеси повышается в течение 30 мин. Дистиллят расслаивается: получают 19 - 20 мл слоя, состоящего преимущественно из воды, и 2 - 4 мл слоя, состоящего в основном из бензилового спирта. [21]

Определение содержания эфирсульфоната проводят весовым методом. Патрон с освобожденным от поверхноетноактивных веществ осадком ( см. выше) помещают в аппарат Сокслета емкостью 250 - 500 мл. Колбу аппарата на 3Д объема заливают дихлорэтаном и нагревают на водяной бане или колбо-нагревателе закрытого типа в течение 2 часов. После охлаждения аппарата пинцетом осторожно извлекают патрон с остатком после экстрагирования и сушат его в сушильном шкафу при температуре 60 - 70 до постоянного веса. [22]

Определение содержания эфирс уль-ф о н а т а проводят весовым методом. Патрон с освобожденным от поверхностноактивных веществ осадком ( см. выше) помещают в аппарат Сокслета емкостью 250 - 500 мл. Колбу аппарата на 3 / 4 объема заливают дихлорэтаном и нагревают на водяной бане или колбо-нагревателе закрытого типа в течение 2 часов. После охлаждения аппарата пинцетом осторожно извлекают патрон с остатком после экстрагирования и сушат его в сушильном шкафу при температуре 60 - 70 до постоянного веса. [23]

Смесь перемешивают магнитной мешалкой, при-меня-я пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Прибавляют раствор 133 г ( 0 85 моля) N, N-диметилциклогексанкарбоксамида в 300 мл абсолютного эфира ( примечание 5) с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбо-нагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду ( 70 мл); после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат; всего собирают около 1 5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10 % - ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют 110 г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. [24]

На технических весах взвешивают 100 г исследуемого продукта, помещенного в круглодонную колбу емкостью 200 мл. Колбу соединяют с елочным дефлегматором с высотой елочки 200 мм и диаметром 18 - 20 мм, в горло которого на пробке вставляют термометр с пределом измерений температур 0 - 200 С. Дефлегматор присоединяют к холодильнику, конец которого через алонж соединяют с приемником-колбой. Перегонную колбу нагревают на электрическом колбо-нагревателе. [25]

Колонку окружают теплоизоляционной вакуумной рубашкой или оборудуют регулируемым электрообогревом, который восполняет потери тепла. Температура в рубашке должна быть на 5 ниже температуры кипения фракции. Перед пуском колонки закрывают сливной кран на головке. Жидкость в кубе доводят при помощи колбо-нагревателя до кипения. Чтобы регулировать температуру, колбонагреватель включают в сеть через трансформатор. Пар, проходя через колонку, частично конденсируется в ней и полностью - в конденсаторе. Конденсат стекает по насадке обратно в куб. Эту жидкость называют флегмой. Она тесно соприкасается с паром, благодаря чему пар все время обогащается более летучими компонентами. Увеличивая обогрев, добиваются интенсивного вскипания и захлебывания колонки, так чтобы воздух был полностью вытеснен из насадки. После этого некоторое время прибор оставляют работать на себя, для того чтобы установилось равновесие между паром и флегмой. И только после этого отбирают фракции. [26]

Во-вторых, устраняется влияние углеводородного состава и физических свойств исследуемого топлива на состав пламени и результаты анализа, так как и эталоны, и образцы вводят в пламя. Для приготовления эталонов расчетную навеску предварительно высушенного в течение 3 ч при 105 С вольфрамата натрия растворяют в воде до концентрации 0 1 % вольфрама и хранят в плотно закрытой колбе. Подготовку образцов к анализу проводят следующим образом. В две кварцевые широкогорлые колбы наливают по 100 мл топлива, колбы устанавливают на электроплитку или в колбо-нагреватель и выпаривают топливо. Для ускорения выпаривания колбы утепляют асбестом или металлическим защитным кожухом. Колбы с сухим остатком помещают на 1 ч в муфельную печь при 600 С. [27]

Воздушная баня. [28]

Нагревая на водяной бане растворы эфира, сероуглерода, подогревать ее какими бы то ни было нагревательными приборами категорически запрещается. Требуемую температуру в бане поддерживают в этих случаях приливанием горячей воды. Для нагревания растворов спирта, ацетона, бензола можно подогревать водяную баню электрической плиткой с закрытым обогревом, но при этом вся нагревательная поверхность плитки должна быть закрыта дном бани. Нагревание горючих жидкостей с температурой кипения выше 100 можно вести на колбо-нагревателях и электрических плитках с закрытым обогревом или на бане, обогреваемой газовой горелкой, при условии, что исключена возможность соприкосновения паров нагреваемой жидкости с пламенем горелки. [29]

Страницы: 1 2