Электрический колбонагреватель

Cтраница 3

В колбу Кьельдаля емкостью 50 мл всыпают 0 3 г карбидной шихты, взвешенной с точностью до 0 0002 г. В колбу приливают по каплям воду до смачивания навески ( около 1 мл), затем прибавляют 0 5 г K2SO4, 5 мл концентрированной серной кислоты, 0 05 г металлического селена и кипятят содержимое колбы на электрическом колбонагревателе в течение 15 мин, считая от начала кипения. Колбу для сжигания споласкивают небольшими порциями воды до нейтральной реакции промывных вод по метиловому красному. Затем приливают туда же 20 мл 30 % - ного раствора едкого натра и зажимают зажим 5 у воронки. [31]

Прибор состоит из литровой трех-горлой колбы, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Эту смесь кипятят - на электрическом колбонагревателе примерно 24 часа; в течение первых 5 час. [32]

Мешалку пускают в ход с. Снова включают ток воздуха, а электрический колбонагреватель выключают. Раство рптелю дают охладиться ниже его температуры кипения и мешалку постепенно останавливают. Во время всех этих операции пропускают ток азота, чтобы в систему не попадал воздух. Затем через боковое горло прибавляют 50 6 г ( 2 20 г-атома) металлического очищенного от коркн натрия, нарезанного на куски подходящего размера. Боковое отверстие закрывают и включают мешалку и электрический колбонагреватель. [33]

В колбу емкостью 300 мл, снабженную водоотделителем и обратным холодильником, помещают 16 5 г ( 0 1 моля) 1-фе-нилаланина ( примечание 1), 14 8 г ( 0 1 моля) хорошо измельченного фталевого ангидрида, 150 мл толуола и 1 3 мл триэтил-амина. Колбу нагревают на масляной бане или на электрическом колбонагревателе так, чтобы смесь бурно кипела ( примечание 2), Вначале происходит быстрое выделение воды, но со временем оно замедляется и через 1 5 час фактически прекращается. [34]

После добавления кислоты открывают кран капельной воронки, чтобы пузырьки воздуха пробулькивали через жидкость, перемешивая ее. Затем кран частично закрывают, под колбу подставляют электрический колбонагреватель и доводят реакционную смесь до кипения. [35]

Авторы синтеза указывают, что получение наиболее высокого выхода в этой гетерогенной реакции зависит от размера частиц динитродиаминобензола и от эффективности перемешивания; они указывают также, что диамин следует предварительно тщательно растереть в ступке. Нагревание же открытым пламенем горелки или при помощи электрического колбонагревателя вызывает спекание и обугливание вещества на дне колбы даже при эффективном перемешивании, а в одном из опытов во время реакции дно колбы вообще вывалилось. [36]

На расстоянии примерно 1 см от колбы устанавливают ультрафиолетовую лампу дневного света мощностью 275 вт таким образом, чтобы на колбу падало максимальное количество света. Пускают в ход мешалку и о-ксилол нагревают до 120 при помощи электрического колбонагревателя. Из капельной воронки в реакционную колбу прибавляют отдельными порциями в общей сложности 700 г ( 4 4 моля) брома с такой скоростью, чтобы окраска, вызываемая бромОдМ, исчезала к моменту прибавления следующей порции. После того как будет прибавлена приблизительно половина всего количества брома, температуру медленно повышают до 175: к концу реакции смесь сильно темнеет. [37]

Желательно, чтобы прибор был собран на стандартных стеклянных шлифах. Литровую трехгорлую круглодонную колбу устанавливают так, чтобы ее можно было нагревать с помощью электрического колбонагревателя или масляной бани, и снабжают механической мешалкой с шаровым затвором, гильзой для термометра, градуированной капельной воронкой с приспособлением для уравнивания давления и небольшой отводной трубкой. Кран капельной воронки должен быть плотно притерт и хорошо смазан густой силиконовой смазкой, причем воронка должна быть установлена так, чтобы подавать серный ангидрид значительно выше поверхности реакционной смеси. При этом завершается растворение пальмитиновой кислоты, раствор темнеет и, по мере того как прибавляют серный ангидрид, в течение 30 мин. [38]

Органические соединения в своем большинстве летучи, имеют температуры кипения в пределах от 20 до 250 С и легко воспламеняются; кристаллические органические вещества плавятся при сравнительно низких температурах, редко превышающих 150 - 200 С. Органические реакции зачастую нельзя проводить в открытых сосудах, например, в стакане или фарфоровой чашке, особенно если требуется нагревание на газовой горелке или электрическом колбонагревателе. Как будет видно из дальнейшего описания, для проведения большинства органических реакций необходима более или менее сложная аппаратура - реакционные сосуды ( колбы различных типов), холодильники, механические мешалки, капельные воронки, термометры и пр. [39]

Многие органические соединения летучи в довольно узких температурных интервалах, приблизительно между 20 и 150, и легко загораются. Поэтому нельзя вести реакции в открытых сосудах, например, в стакане или фарфоровой чашке, особенно если реакции проводятся при нагревании на газовой горелке или электрическом колбонагревателе. Как будет видно из дальнейшего описания, для проведения большинства органических реакций необходима более или менее сложная аппаратура - реакционный сосуд ( колба), различного типа холодильники, механические мешалки, капельные воронки, термометры и пр. [40]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором на стеклянном шлифе, погруженным в жидкость термометром, трубкой для ввода газа, воронкой ( примеча - - ние 1) и насадкой для перегонки, обмотанной асбестовой тканью и присоединенной к нисходящему холодильнику. В колбу помещают 150 мл минерального масла ( примечание 2) н из системы тщательно удаляют воздух, пропуская через нее медленный ток-углекислоты, которую подают через трубку для ввода газа, нагревая колбу с помощью электрического колбонагревателя. Когда температура масла достигнет 240 - 250, в воронку помещают пастообразную массу из 90 г ( 0 51 моля) измельченной безводной двунатрпевой соли метидянтарной кислоты ( примечание 3), 101) г ( 0 287 моля) гептасульфида фосфора ( примечание 4) и 250 мл минерального масла. [41]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную ловушкой для улавливания и отделения воды и обратным холодильником ( см. рис. 20), помещают карбамид и формалин. После полного растворения карбамида в колбу приливают 10-ный раствор NaOH до установления рН 7 - 8, затем вводят 150 г нормального бутилового спирта, присоединяют ловушку, обратный холодильник и осторожно нагревают смесь до кипения на электрическом колбонагревателе или на асбестовой сетке пламенем горелки ( оставив между сеткой и колбой расстояние в 5 - 10 мм) до кипения. Смесь начинает кипеть при 90 С, затем температуру постепенно повышают до 117 - 120 С. [42]

Прибор для поликонденсации с ловушкой для отгона. [43]

В трехгорлую колбу прибора помещают карбамид и формалин. После полного растворения карбамида в колбу приливают 10 % - ный раствор NaOH до установления рН 7 - 8, затем вводят н-бутиловый спирт, присоединяют ловушку для улавливания и отделения воды, обратный холодильник и осторожно нагревают смесь до кипения на электрическом колбонагревателе или на асбестовой сетке ( оставив между сеткой и колбой расстояние в 5 - 10 мм) пламенем горелки. Смесь начинает кипеть при 90 С, затем температура постепенно повышается до 117 - 120 С. [44]

В колбу наливают 900 мл чистого ксилола ( примечание 5) и через систему, из которой временно. Мешалку пускают в ход с небольшой скоростью и растворитель нагревают до спокойного кипения. Снова включают ток воздуха, а электрический колбонагреватель выключают. Растворителю дают, охладиться ниже его температуры кипения и мешалку постепенно останавливают. Во время всех этих операций пропускают ток азота, чтобы в систему не попадал воздух. Затем через боковое горло прибавляют 50 6 г ( 2 20 г-атома) металлического очищенного от корки натрия, нарезанного на куски подходящего размера. Боковое отверстие закрывают и включают мешалку и электрический колбонагреватель. [45]

Страницы: 1 2 3 4