Электрический колбонагреватель
Cтраница 4
Смесь 25 г З - метил-2 - фуранкарбоно-вой кислоты, 50 г хинолина ( примечание 2) и 4 5 г порошкообразной меди помещают в круглодонную колбу емкостью 125 мл, к которой присоединен на шлифе обыкновенный елочный дефлегматор высотой 30 см; последний в свою очередь соединен с холодильником с водяным охлаждением. К холодильнику присоединена небольшая перегонная колба, которая служит приемником, причем внутренняя трубка холодильника доходит до баллона колбы. Круглодонную колбу нагревают или при помощи электрического колбонагревателя или в бане с какой-либо жидкостью. [46]
Обычно небольшое количество препарата не растворяется. Эти примеси заметно не влияют на температуру плавления, но при желании их можно удалить. Для этой цели раствор нагревают на электрическом колбонагревателе и фильтруют его через вышеописанное фильтровальное устройство в сухую колбу, за-щишенную от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой. [47]
Авторы синтеза указывают, что получение наиболее высокого выхода в этой гетерогенной реакции зависит от размера частиц динитродиаминобензола и от эффективности перемешивания; они указывают также, что диамин следует предварительно тщательно растереть в ступке. Проверявшие синтез нашли, что измельчение в ступке не оказывает влияния на выход, если реакционную смесь нагревать на масляной бане. Нагревание же открытым пламенем горелки или при помощи электрического колбонагревателя вызывает спекание и обугливание вещества на дне колбы даже при эффективном перемешивании, а в одном из опытов во время реакции дно колбы вообще вывалилось. [48]
 |
Прибор, для. [49] |
Если определяют температуру кипения раствора, то резервуар термометра опускают в жидкость. Если температура кипения жидкости ниже 100 С, то прибор нагревают на водяной бане с соблюдением всех мер предосторожности, о которых, говорилось выше. Если же температура кипения жидкости выше 100 С, колбу нагревают маленьким пламенем газовой горелки или на электрическом колбонагревателе. Наблюдение за показанием термометра следует начинать с того момента, когда жидкость начнет закипать, и продолжать не менее 15 мин. Одновременно нужно отметить барометрическое давление по барометру, так как температура кипения зависит от атмосферного давления. Выше уже говорилось о том, что имеются термически нестойкие вещества, разлагающиеся при нагревании их при нормальном давлении и не разлагающиеся при нагревании под вакуумом. Для определет ния температуры кипения таких веществ собирают прибор, подобный тому, который описан для перегонки под вакуумом, но только колбу Клайзена или Арбузова нужно брать самого маленького размера. [50]
Органические соединения в большинстве летучи, имеют температуры кипения в пределах от 20 до 150 С и легко загораются. Кристаллические органические вещества плавятся при сравнительно низких температурах, редко превышающих 150 - 200 С. Органические реакции часто нельзя проводить в открытых сосудах, например в стакане или фарфоровой чашке, особенно если требуется нагревание на газовой горелке или электрическом колбонагревателе. Как будет видно из дальнейшего описания, для проведения большинства органических реакций необходима более или менее сложная аппаратура - реакционные сосуды ( колбы различных типов), холодильники, механические мешалки, капельные воронки, термометры и пр. [51]
Смесь жира и растворителя хорошо перемешивают и кладут в колбу несколько кусочков неглазированного фарфора или пемзы для предохранения от толчков во время кипения. Нижний конец трубки приемника вставляют через пробку в горлышко колбы так, чтобы он прошел в колбу не более чем на 20 мм. В верхнем конце приемника укрепляют конец форштоса обратного холодильника. Колбу устанавливают на электрический колбонагреватель закрытого типа. [52]
Полученный эфир-сырец промывают в делительной воронке половинным от взятого эфира количеством дистиллированной воды, слегка подкисленной серной кислотой. После двух промывок водой в сырой эфир добавляют соду для нейтрализации и после фильтрования перегоняют в колбе с дефлегматором. Для предотвращения полимеризации во время перегонки в колбу необходимо добавить немного гидрохинона ( около 0 2 %) или несколько кусочков медной проволоки. Перегонную колбу нагревают в специальном электрическом колбонагревателе или на электрической плитке, закрытой листом асбеста ( метод очистки метилметакрила-та перегонкой, см. на стр. Для проверки чистоты продукта полученный эфир анализируют. [53]
Страницы: 1 2 3 4