Cтраница 4
Концентрацию уксусной кислоты определяют титрованием ее щелочью известной концентрации. Для титрования столового уксуса может быть приготовлен 0 1-молярный раствор щелочи, для титрования эссенции - молярный раствор. С помощью бюретки берут по 5 мл исследуемого раствора в три конические колбочки, добавляют по 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют из бюретки щелочью до появления остающейся ( при взбалтывании) розовой окраски фенолфталеина. Из трех определений берут среднее арифметическое. [46]
![]() |
Схема солемера ЦКТИ с малогабаритным концентратором.| Влияние гидразина на показания солемера с малогабаритным концентратором. [47] |
В одном варианте берут 10 - 15 одинаковых, навесок предварительно отрегенерирован-ного ионита, помещают их в конические колбочки, заливают водой, прибавляют в каждую колбу последовательно возрастающее количество титрованного раствора щелочи ( катионит) или кислоты ( анионит) и при периодическом перемешивании оставляют смесь для завершения обмена. После установления равновесия измеряют рН раствора. В другом варианте ( ступенчатое титрование) берут одну навеску, помещают в прибор для потенциометрического титрования, заливают водой и при энергичном перемешивании прибавляют отдельными порциями титрованный раствор щелочи ( или кислоты) и после каждого прибавления раствора измеряют рН титруемой смеси. По полученным тем или другим способом данным строят первичную потен-циограмму, анализ которой дает ценные указания о физико-химических и технологических свойствах исследуемого ионита. При ступенчатом потенциометрическом титровании гетерогенных смесей возникают трудности, обусловленные медленным установлением равновесия между жидкой фазой, параметры которой измеряют и твердой фазой исследуемого вещества. Наши исследования показали, что при титровании пробы катионита, полностью проходящего через сито с отверстиями в 0 2 мм, равновесие устанавливается за время, приемлемое для практического осуществления прямого титрования. [48]
В коническую колбу екмостью 250 мл помещают 10 г тонкоизмельченного полимера, смешивают с 25 мл растворителя и оставляют на 3 часа, периодически перемешивая. Раствор, содержащий наиболее низкомолекулярные фракции, отделяют декантацией от набухшей слипшейся массы полимера и вновь приливают к остатку полимера 25 - 30 мл растворителя. Последующие фракции продолжают выделять таким же способом. Растворы отдельных фракций собирают в заранее взвешенные конические колбочки. Растворитель отгоняют на водяной бане, а полимер высушивают до постоянного веса. Весовое количество каждой фракции выражают в процентах к количеству исходного полимера. [49]