Cтраница 1
![]() |
Прибор для получения тетраоромпда титана. [1] |
Затем первое колено трубки нагревают до 600е С, а колбу с бромом - до 25 - 28 С. Кран 4 закрывают п, открыл кран 3, пускают слабую струю двуокиси углерода в колбу. Избыточные, но вступившие в реакцию пары брома вытесняются двуокисью углерода, выходят из прибора через хлорка. [2]
В первое колено трубки помещают 2 - 3 г серы и хлорируют, тогда продукт собирается во втором колене. Применяя четырехколечную трубку, монохлорид для очистки перегоняют в третье колено, которое затем запаивают. Чистый монохлорид серы представляет собой жидкость золотисто-желтого цвета. Хранить его следует в запаянной ампуле, так как под действием влаги он подвергается гидролизу. [3]
![]() |
Получение хлорида серы ( П. [4] |
В первое колено трубки помещают 2 - 3 г серы и хлорируют, тогда продукт собирается во втором колене. Применяя четырехколенную трубку, могюхлорид для очистки перегоняют в третье колено, которое затем запаивают. Чистый хлорид серы ( I) представляет собой жидкость золотисто-желтого цвета. Хранить его следует в запаянной ампуле, так как под действием влаги он подвергается гидролизу. [5]
Алюминий помещают в первое колено трубки, а собирают бромид ( с примесью брома) во втором колене, которое и запаивают. Применяя четырехколенную трубку, можно ( для очистки растворенного брома) возгонять бромид в атмосфере оксида углерода ( IV) или водорода. [6]
Кремний помещают в первое колено четырехколен-ной трубки и бромируют при 600 С ( рис. 51), как описано при получении бромидов. [7]
Кремний помещают в первое колено четырехколен-ной трубки и бромируют при 600 С ( рис. 50), как описано при получении бромидов. Бромид кремния собирается в виде бесцветной или желтоватой жидкости, для очистки его возгоняют в токе. Бромид легко подвергается гидролизу. Поэтому для хранения его оставляют в третьем колене трубки, которую запаивают. [8]
Кремний помещают в первое колено четырехколенной трубки и бронируют при 600 С ( рис. 14), как описано при получении бромидов. Бромид кремния собирается в виде прозрачной желтоватой жидкости. Для очистки его возгоняют в токе азота или водорода. Бромид легко подвергается гидролизу. Поэтому для хранения его оставляют в третьем колене трубки, которую запаивают. [9]
Во избежание этого копен первого колена трубки и узкую часть ( перетяжку) осторожно прогревают. [10]
![]() |
Получение оксида калия. 124. [11] |
Очищенный от оксидов калий оттирают в фарфоровой чашке в эфире и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г - образной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до температуры 250 С. Калий медленно испаряется и конденсируется в виде гидрида во втором колене трубки. После охлаждения гидрид калия запаивают в трубке. Оставшийся калий также насыщен водородом. Гидрид калия на воздухе вспыхивает. [12]
Очищенный от оксидов калий отбирают - в фарфоровой чашке в эфире и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г - образной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до 370 - 400 С. Калий медленно испаряется и конденсируется в виде гидрида во втором колене трубки. После охлаждения гидрид калия запаивают в трубке. Гидрид калия на воздухе вспыхивает. [13]
Очищенный от окислов, калий обтирают в фарфоровой чашке в эфире и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г - образной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до 370 - 400 С. [14]
Смесь из 10 г двуокиси титана и 7.5 г чистой сажи или порошкообразного древесного угля помещают в первое колено трубки для бромнровання. [15]