Cтраница 2
Смесь из Юг двуокиси титана и 7 5 г чистой сажи или порошкообразного древесного угля помещают в первое колено трубки для бромирования. В колбу наливают 15 мл брома ( работать под тягой. [16]
В первое колено трубки помещают предварительно прокаленную при 500 - 600 С смесь оксида титана ( IV) и угля. Хлорирование проводят при 800 - 850 С. Второе колено трубки, где конденсируется хлорид титана, нужно охлаждать, например поместить на него фильтровальную бумагу, смоченную водой. В этом же колене хлорид и запаивают. [17]
Оксид помещают в первое колено трубки, а - возгон оксихлорида собирают во втором или третьем колене и запаивают. [18]
Некоторые окислы, например X Os, МоСЬ, WOa, при хлорировании дают оксихлориды. Окисел помещают в первое колено трубки, а возгон оксихлорида собирают и запаивают во втором или третьем колене. [19]
![]() |
Получение бромида алюминия. [20] |
При получении небольших Количеств бромида алюминий удобно бромировать в трехколенной стеклянной трубке. Алюминий помещают в первое колено трубки, а собирают бромид ( с примесью брома) во втором колене, которое и запаивают. Применяя четыр ехколенную трубку, можно ( для очистки от растворенного брома) возгонять бромид в атмосфере двуокиси углерода или водорода. [21]
Молибден охлаждают в атмосфере водорода, водород вытесняют двуокисью углерода, а двуокись углерода - хлором. Пустив слабую равномерную струю хлора, нагревают первое колено трубки до 550 - 600 С. Образующийся в токе хлора пептахлорид молибдена легко перегоняется по второе колено трубки, где его п запаивают после охлаждения прибора и вытеснения хлора двуокисью углерода. [22]
Оксид калия получают в трубке ( рис. 46), имеющей изгибы и перетяжки. Калий очищают от покрывающей его корки и в количестве 3 - 4 г помещают в первое колено трубки. Перед суженным отверстием трубки устанавливают мелкую железную, никелевую или медную сетку. Предварительно воздух из трубки вытесняют чистым азотом или аргоном. Затем калий расплавляют и, несколько наклонив трубку, расплавленный калий переводят во второе колено трубки. Оксиды, карбонаты и другие примеси остаются на металлической сетке. Затем над расплавленным калием пропускают слабый ток кислорода, который предварительно осушают в колонке с оксидом фосфора. Получается по внешнему виду пористая, отчасти блестящая масса, состоящая из оксида калия и пропитывающего ее металлического калия. [23]
![]() |
Получение окиси калия. [24] |
Окись калия получают в трубке ( рис. 69), имеющей изгибы и перетяжки. Калий очищают от покрывающей его корки и в количестве 3 - 4 г помещают в первое колено трубки. Перед суженным отверстием трубки устанавливают мелкую железную, никелевую или медную сетку. Предварительно воздух из трубки вытесняют чистым азотом или аргоном. Затем калий расплавляют и, несколько наклонив трубку, расплавленный калий переводят во второе колено трубки. Окислы, карбонаты и другие примеси остаются на металлической сетке. Затем над расплавленным калием пропускают слабый ток кислорода, который предварительно осушают в колонке с фосфорным ангидридом. Получается по внешнему виду пористая, отчасти блестящая масса, состоящая из окиси калия и пропитывающего ее металлического калия. [25]
![]() |
Получение бромида титана ( IV. [26] |
Реактором служит трехколенная трубка из тугоплавкого стекла. Смесь из 10 г оксида титана и 7 5 г чистой сажи или порошкообразного древесного угля помещают в первое колено трубки для бромирования. К реактору присоединяют перегонную колбу, на отводной трубке которой имеется кран. В колбу наливают 15 мл брома ( работать под тягой. [27]
Оксихлориды имеют невысокие температуры кипения, поэтому для их получения можно применять простейшие установки. Оксид помещают в первое колено трубки, а возгон окси-хлорида собирают во втором или третьем колене и запаивают. [28]
![]() |
Трехколенная трубка для хлорирования. [29] |
Практически осуществить это довольно трудно, особено при хлорировании цинка. Металл помещают непосредственно в первое колено трубки. Если продукт реакции нелетуч и остается там, где был помещен металл, то его можно запаять в трубке ( колене) А для хранения. [30]