Количество - концентрированная соляная кислота
Cтраница 3
Смешивают 0 1 моля а-ацилциклогексанона ( можно применять и неочищен-яый продукт) при 100 С и непрерывном перемешивании с трехкратным молярным количеством горячего 60 % - ного раствора гидроксида калия и выдерживают еще 15 мин при этой температуре. Застывшую реакционную смесь после охлаждения растворяют в 300 мл воды, затем по каплям добавляют такое количество концентрированной соляной кислоты, чтобы раствор оставался слабощелочным, и экстрагируют эфиром. Водный слой сильно подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом. После отгонки растворителя продукт перегоняют в высоком вакууме. [31]
 |
Кислотное расщепление а-ацилкетонов. [32] |
С при перемешивании смешивают с трехкратным молярным количеством горячего 60 % - ного раствора едкого кали и выдерживают при указанной температуре еще 15 мин. Застывшую реакционную смесь после охлаждения растворяют в 300 мл воды, к раствору по каплям прибавляют такое количество концентрированной соляной кислоты, чтобы среда осталась чуть щелочной. Затем экстрагируют эфиром, водный слой сильно подкисляют соляной кислотой и извлекают хлороформом. После отгонки растворителя перегоняют в хорошем вакууме. [33]
Для этого гексаммин растворяют в воде ( на 1 г соли нужно около 20 мл воды), фильтруют и приливают к фильтрату небольшими порциями, при взбалтывании, половинное по объему количество концентрированной соляной кислоты. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, промывают спиртом до удаления соляной кислоты и высушивают на воздухе. [34]
Сернистую сурьму обрабатывают 10 мХ концентрированной соляной кислоты. Капиллярный конус запаивают в капилляр, содержащий некоторое количество концентрированной соляной кислоты, и нагревают при 70 до тех пор, пока не останется только белый остаток серы. Капиллярный конус центрифугируют, 1 или 2 мК прозрачного раствора наносят на площадку конденсорной палочки и обрабатывают равным объемом реактива. Выделение желтого осадка подтверждает присутствие сурьмы. [35]
После того как весь хлористый алюминий будет добавлен и реакция в основном закончится, колбу нагревают еще в течение получаса на кипящей водяной бане. Затем охлажденную смесь ( окрашенную в коричневый цвет), непрерывно встряхивая, переливают в делительную воронку, в которой находится 50 г льда и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Если весь лед растает до того, как полностью пройдет разложение, то прибавляют новую порцию льда и такое же количество концентрированной соляной кислоты. Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенил-хлорметана. [36]
После того как весь хлористый алюминий будет добавлен и реакция в основном закончится, колбу нагревают еще в течение получаса на кипящей водяной бане. Затем охлажденную смесь окрашенную в коричневый цвет), непрерывно встряхивая, переливают в делительную воронку, в которой находится 50 г льда и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Если весь лед растает до того, как полностью пройдет разложение, то прибавляют новую порцию льда и такое же количество концентрированной соляной кислоты. Соляная кислота нужна для тогр, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенил-хлорметана. [37]
После того, как весь хлористый алюминий будет добавлен и реакция в основном закончится, колбу нагревают еще в течение получаса на кипящей водяной бане. Затем охлажденную смесь ( окрашенную в коричневый цвет) непрерывно встряхивают, переливают в большую делительную воронку, в которой находится 100 - 200 г льда и 100 мл концентрированной соляной кислоты. Если весь лед растает до того, как полностью пройдет разложение, то прибавляют новую порцию льда и такое же количество концентрированной соляной кислоты. Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифе-нилхлорметана. [38]
После того как весь хлорид алюминия будет добавлен и реакция в основном закончится, колбу нагревают при перемешивании еще в течение 30 мин на кипящей водяной бане. Затем охлажденную смесь ( окрашенную в коричневый цвет), непрерывно встряхивая, переливают в делительную воронку, в которой находится 50 г льда и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Если весь лед растает до того, как полностью пройдет разложение, то прибавляют новую порцию льда и такое же количество концентрированной соляной кислоты Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенилхлорметана. [39]
Раствор, состоящий из 1 мл серной кислоты, 1 мл воды и 10 мл хлористого олова, после кипячения в течение получаса не должен окрашиваться в коричневый цвет. Окрашивание раствора в коричневый цвет после кипячения указывает на присутствие в кислоте примесей мышьяка. Раствор хлористого олова приготовляют следующим образом: 5 Г SnCl2 - 2H2O растворяют в таком количестве концентрированной соляной кислоты, чтобы объем раствора составил 50 мл; раствор оставляют на 1 - 2 дня в теплом помещении; если образуется осадок, то чистый раствор сливают в бутыли с притертой пробкой. [40]
Страницы: 1 2 3