Cтраница 2
Нагревают до 55, сильно перемешивают и прибавляют тонкой струей в течение 10 мин. Затем вносят порциями ( по чайной ложке) 127 5 г растертой в порошок пикриновой кислоты и одновременно вводят в течение 1C) мин. Все количество пикриновой кислоты должно быть прибавлено за то же время, что и сернистый натрий. Если температура поднимается выше 65, то надо прибавить немного льда. После добавления пикриновой кислоты и сернистого натрия перемешивают еще 10 мин. Затем добавляют сразу 400 г льда, и тотчас же полностью выпадает пикраминовокислый натрий. Его отфильтровывают после десятичасового стояния и промывают 10 % - ным раствором соли. Свободную пикраминовую кислоту получают нагреванием до 80 при перемешивании ее натриевой соли с 500 мл воды и подкислением разбавленной серной кислотой. Раствор должен иметь чуть кислую реакцию на конго. Охлаждают, фильтруют через 10 час. [16]
Вводят в цилиндр 2 г 9 10-диметил - 9 10-диметокси - 9 10-дигидро - 1 2-бензантрацена и около дюжины острых кусочков стеклянной палочки, затем заполняют цилиндр сухим эфиром. Раствор промывают разбавленной соляной кислотой, фильтруют, упаривают; остаток перекри-сталлизовывают из смеси ацетона со спиртом. Для очистки углеводород растворяют с двойным по весу количеством пикриновой кислоты в горячем безводном спирте; выпавший при охлаждении пикрат перекристаллизовывают 1 или 2 раза из безводного спирта. Бензольный раствор регенерированного углеводорода пропускают через колонку с окисью алюминия. [17]
После того как в тарированную колбочку влита навеска масла, ее снова взвешивают, определяя таким образом вес масла. Затем в нее вливают определенное количество раствора пикриновой кислоты и выкачивают воздух при помощи насоса. Выдвинув трубку из пробки, разобщают соединение-внутренности колбочки с воздухом и нагревают ее несколько часов на водяной бане при частом встряхивании. По охлаждении избыток пикриновой кислоты оттитровывается щелочью или лучше едким баритом в присутствии лакмоида в качестве индикатора. По количеству связанной пикриновой кислоты определяется количество нафталина. Так как и другие углеводороды тоже образуют пикраты результат не может быть особенно точным. Все эти гомологи тоже дают пикраты. Способ Кюстера таким образом не может претендовать на большую точность, если. [18]