Cтраница 3
Основным преимуществом применения хлорфосфоназо III для фотометрического определения урана ( VI) по сравнению с другими реагентами является незначительное, а в ряде случаев и полное отсутствие мешающего влияния маскирующих комплексообразую-щих веществ, таких как оксалаты, фториды и фосфаты. При определении урана ( VI) с помощью хлорфосфоназо III присутствие 50-кратных количеств щавелевой кислоты, 100-кратных количеств фторидов ( считая на NaF) и 5000-кратных количеств фосфатов ( считая на NaH2PO4) определению не мешают. [31]
Особенно интересны н наиболее легко получаются соединения первого рода. Получаются они при взаимодействии между несколько большим, чем эквивалентное, количеством щавелевой кислоты н амином при нагревании. Нагревание требуется вести до температуры не очень высокой: максимум 130 - 140, при этом реакция становится заметной по обильному выделению воды. Интересны же оксамииовые кислоты, благодаря тому обстоятельству, что присутствие свободной карбоксильной группы делает их легкорастворимыми, особенно в виде щелочных солей, и поэтому удобными для многочисленных применений, где требуется растворимость в воде. [32]
Иногда для осаждения кальция пользуются титрованным раствором щавелевой кислоты или щавелевокислого аммония; в этом случае оттит-ровывают избыток анионов щавелевой кислоты, оставшихся в растворе после осаждения щавелевокислого кальция. Количество кальция вычисляют по разности между объемом рабочего раствора КМпО4, затраченного на титрование такого же количества щавелевой кислоты, какое было прибавлено для осаждения, и, с другой стороны, объемом раствора КМпО4, затраченного на титрование фильтрата после осаждения щавелевокислого кальция. Более точным является титрование по первому способу. [33]
Навеску до 5 г, содержащую до 25 мг мышьяка, смешивают с 5 - 7 г смеси для спекания ( 1) в фарфоровом тигле № 4 - 5 с неповрежденной глазурью. Затем с пробой поступают так, как описано при колориметрическом определении. При этом количество добавляемой щавелевой кислоты увеличивают до 2 - 5 г бромистого калия до 1 г, сернокислого гидразина до 3 г и соляной кислоты до 125 - 150 мл. [34]
Поскольку выход диазометана составлял - 0 2 - 0 3 г, то на взаимодействие с ним должно пойти - 0 3 - 0 45 г щавелевой кислоты. По показаниям бюретки устанавливают количество щавелевой кислоты, вступившей в реакцию, и по нему рассчитывают выход эфира. Затем эфирный раствор димети-лового эфира щавелевой кислоты переносят по частям во взвешенный точность до 0 01 г) стаканчик или колбочку Эр-ленмейра на 5 мл) и осторожно испаряют растворитель после каждого прибавления раствора. Остаток взвешивают с тарой и определяют выход, а также температуру плавления неочищенного продукта реакции. [35]
Поскольку выход диазометана составлял-0 2 - 0 3 г, то на взаимодействие с ним должно пойти - 0 3 - 0 45 г щавелевой кислоты. По показаниям бюретки устанавливают количество щавелевой кислоты, вступившей в реакцию, и по нему рассчитывают выход эфира. Затем эфирный раствор димети-лового эфира щавелевой кислоты переносят по частям во взвешенный ( точность до 0 01 г) стаканчик или колбочку Эр-ленмейра ( на 5 мл) и осторожно испаряют растворитель после каждого прибавления раствора. Остаток взвешивают с тарой и определяют выход, а также температуру плавления неочищенного продукта реакции. [36]
Поскольку выход диазометана составлял - 0 2 - 0 3 г, то на взаимодействие с ним должно пойти - 0 3 - 0 45 г щавелевой кислоты. По показаниям бюретки устанавливают количество щавелевой кислоты, вступившей в реакцию, и по нему рассчитывают выход эфира. Затем эфирный раствор димети-лового эфира щавелевой кислоты переносят по частям во взвешенный ( точность - до 0 01 г) стаканчик или колбочку Эр-ленмейра ( на 5 мл) и осторожно испаряют растворитель после каждого прибавления раствора. Остаток взвешивают с тарой и определяют выход, а также температуру плавления неочищенного продукта реакции. [37]
Поскольку выход диазометана составлял - 0 2 - 0 3 г, то на взаимодействие с ним должно пойти - 0 3 - 0 45 г щавелевой кислоты. По показаниям бюретки устанавливают количество щавелевой кислоты, вступившей в реакцию, и по нему рассчитывают выход эфира. Затем эфирный раствор димети-лового эфира щавелевой кислоты переносят по частям во взвешенный ( точность до 0 01 г) стаканчик или колбочку Эр-ленмейра ( на 5 мл) и осторожно испаряют растворитель после каждого прибавления раствора. Остаток взвешивают с тарой и определяют выход, а также температуру плавления неочищенного продукта реакции. [38]
При определении количества МпОа иногда применяют растворы восстановителей, нормальность которых точно не установлена. В коническую колбу помещают такое же количество щавелевой кислоты или оксалата аммония и такое же количество серной кислоты, как в проводимом опыте, и оттитровывают перманганатом. Разность между объемами КМпО4, пошедшими на титрование всего взятого оксалата в холостом опыте ( VLi), и его избытком ( Увг) составляет объем раствора КМпО4, эквивалентный количеству щавелевой кислоты, вошедшей в реакцию с пиролюзитом. [39]
Затем смесь нагревают на водяной бане при 50 - 55е п течение минимум 8 час. Эта задача очень облетается тем фактом, что количество щавелевой кислоты, при соблюдении вышеуказанных условий окисления, весьма постоянно; оно составляет 5 5 - 6 0 % от веса взятого крахмала; соответственно этому в нашем случае непосредственно по окончании нагревания прибавляют постепенно 250 х 0 06 х ( 100: 126) 11 9 г углекислого кальция и оставляют стоять в течение 12 час. Несмотря на еще имеющееся небольшое количество азотной кислоты, в отфильтрованной пробе обычно не удается обнаружить ни щавелевой кислоты, ни кальция. Отсосанный от щавелевокислого кальция раствор нейтрализуют ( приблизительно) едким кали ( 1: 2), упаривают при 50 до 1 6 х 250 400 г и смешивают с 80 см3 ледяной уксусной кислоты ( вычисл. [40]
Многие плесневые грибы способны окислять углеводы до различных кислот. Так, например, мукоровые грибы окисляют сахара до фумаровой и янтарной кислот, а при промышленном получения лимонной кислоты используется плесневой гриб Aspergillus niger. Параллельно с лимонной кислотой в культурах плесневых грибов образуется и некоторое количество щавелевой кислоты. [41]
Многие плесневые грибы способны окислять углеводы до различных кислот. Так, например, мукоровые грибы окисляют сахара до фумаровой и янтарной кислот, а при промышленном получении лимонной кислоты используется плесневой гриб Aspergillus niger. Параллельно с лимонной кислотой в культурах плесневых грибов образуется и некоторое количество щавелевой кислоты. [42]
Небольшими порциями загружают 4 32 г алюминиевой стружки и размешивают при указанной температуре до полного растворения. Затем при температуре 160 - 180 загружают 1 г-мол алкилнрующего агента, после чего перемешивают в течение дв х часов при той же температуре. Реакционную массу охлаждают до 130, загружают 0 21 г-мол ортофосфорной или эквивалентное ей количество щавелевой кислоты и размешивают в течение 15 минут. Алкилат декантируют и перегоняют под вакуумом. [43]