Количество - добавленный осадитель
Cтраница 2
 |
Рекомендуемые растворители и осадители. [16] |
Чем больше осадителя требуется добавить в раствор до появления мути, тем лучшей растворяющей способностью обладает данный растворитель. Отношение объема осадителя к объему растворителя количественно характеризует растворимость полимера. В коническую колбу помещают 0 05 - 0 1 г хорошо измельченного испытуемого полимера и растворяют в 3 мл испытуемого растворителя. Затем из бюретки приливают к раствору осадитель ( по каплям при постоянном перемешивании) до появления неисчезающей мути. Количество добавленного осадителя ( в мл), приходящееся на 1 мл взятого растворителя, является количественной характеристикой растворимости полимера в данном растворителе. [17]
Для того чтобы получить экспериментальные точки на всем протяжении кривой осаждения, необходимо провести пробное осаждение следующим образом. Пипеткой переносят 10 мл раствора в колбу емкостью 250 мл, снабженную притертой пробкой ( шлиф № 34), и медленно добавляют туда осадитель до образования небольшого неисчезающего осадка. Если желательно проводить осаждение в меньшем масштабе, то его удобно осуществлять в пробирке для центрифугирования с использованием проволочной мешалки. Для предупреждения местного осаждения ( такой осадок очень трудно вновь растворить) следует медленно добавлять осадитель и быстро перемешивать раствор, не создавая, однако, турбулентности; удобно для этих целей употреблять магнитную мешалку. Медленное добавление осадителя также уменьшает опасность совместного осаждения. Отмечают количество добавленного осадителя в момент начала осаждения, содержимое колбы переносят в специальную пробирку и центрифугируют. Обычно можно получить прозрачный раствор после центрифугирования в течение 5 - 10 мин. [18]
Страницы: 1 2