Количество - скандий
Cтраница 1
Количество скандия в анализируемом растворе находят по калибровочному графику. [1]
 |
Определение скандия. [2] |
С целью контроля мы провели несколько опытов, при которых определяли как количество скандия, так и марганец, никель, кобальт и цинк, сорбированные осадком скандия и перешедшие в фильтрат. Скандий определяли прокаливанием осадка до ЙС20з; металлы, захваченные осадком коричнокислого скандия, определяли из полученной после прокаливания окиси скандия колориметрически, как было указано выше. [3]
 |
Определение скандия. [4] |
С целью контроля мы провели несколько опытов, при которых определяли как количество скандия, так и марганец, никель, кобальт и цинк, сорбированные осадком скандия и перешедшие в фильтрат. Скандий определяли прокаливанием осадка до Sc203; металлы, захваченные осадком коричнокислого скандия, определяли из полученной после прокаливания окиси скандия колориметрически, как было указано выше. [5]
Осадок фторидов разлагают серной кислотой и осаждают гидроокиси, причем для отделения алюминия, присутствующего обычно в количествах, во много раз превосходящих количество скандия, рекомендуется вести осаждение не аммиаком, а щелочью. Потери скандия в результате образования скандиата при этом составляют около 5 %, но зато продукт практически свободен от алюминия. Он содержит около 6 % скандия, остальное окиси кальция, титана и немного окисей РЗЭ. Из этого концентрата скандий выделяется и отделяется от РЗЭ одним из методов, описанных ниже. [6]
Полезность применения скандия в качестве неактивной метки была установлена, поскольку при помощи спектрометрии совпадений от облученного образца весом 1 г железа могут определяться количества скандия, меньшие 1 мкг, при условии что общая активность поддерживается небольшой. Полезность применения скандия зависит еще от одного сложного фактора. Этот изотоп испускает в каскаде два у-кванта с энергиями 1 17 и 1 33 Мае. [7]
В небольших количествах скандий имеется в урановых рудах и рудах редкоземельных металлов; поскольку в последнее время переработка этих материалов производится в больших масштабах, оказалось возможным получить некоторое количество скандия из этих источников. Так же как другие встречающиеся в природе моноизотопные элементы ( за. [8]
Единственным недостатком этого процесса является тот факт, что из-за введения цинка и фторида лития, необходимых для создания надлежащих условии работы при более низких температурах, объем тигля увеличивается втрое по сравнению с тем, который требуется для получении такого же количества скандия прямым восстановлением. Кроме того, введение этих реагентов безусловно увеличивает содержание примесей в конечном продукте. [9]
Навеску сплава 1 г ( при содержании скандия 0 002 - 0 005 %) растворяют в 10 - 20 мл соляной кислоты в стакане емкостью 100 мл. Раствор упаривают до объема 10 мл, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, ополаскивая стенки небольшими порциями воды, вносят в колбу 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, раствор ацетата натрия до появления сиреневого окрашивания бумаги конго, по 5 мл буферного раствора и раствора ксиленолового оранжевого, затем разбавляют содержимое водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора так, как указано при построении калибровочного графика. Количество скандия находят по калибровочному графику. [10]
Отношение объемов составляло 1: 1 ( по 20мл); перемешивание осуществляли механически; время контакта фаз равнялось 30 мин. Время расслаивания фаз фиксировали с точностью до 1 мин. Количество экстрагированного скандия определяли по данным анализа водных фаз ( осаждали гидроокись скандия и прокаливали ее до окиси при 800 - 900 С в течение 2 час. [11]
Азотнокислый раствор объемом 50 - 60 мл, содер -, жащий не более 50 мг скандия в расчете на 8с20з, в стакане емкостью 400 мл осторожно нейтрализуют при помешивании 5 % - ным NFLtOH до появления слабого неисчезающего при дальнейшем помешивании помутнения, которое устраняют подкислением 2 - 3 мл 1 5 / V НГТОз. Стакан помещают на сетку газовой горелки или на электроплитку, нагревают до начала кипения и при тщательном перемешивании проводят осаждение скандия прибавлением 200 мл нагретого до кипения 0 5 % - ного раствора коричной кислоты, прибавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления реактива содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают при слабом кипячении около 1 мин. Если количество скандия в растворе мало ( 1 мг 8с20з), то время кипячения увеличивают до 10 - 15 мин. [12]
Азотнокислый раствор объемом 50 - 60 мл, содержащий не более 50 мг скандия в расчете на ЗсоОз, в стакане емкостью 400 мл осторожно нейтрализуют при помешивании 5 % - ным NH40H до появления слабого неисчезающего при дальнейшем помешивании помутнения которое устраняют подкислением 2 - 3 мл 1 5 N HNOs. Стакан помещают на сетку газовой горелки или на электроплитку, нагревают до начала кипения и при тщательном перемешивании проводят осаждение скандия прибавлением 200 мл нагретого до кипения 0 5 % - ного раствора коричной кислоты, прибавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления реактива содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают при слабом ( кипячении около 1 мин. Если количество скандия в растворе мало ( 1 мг 8с20з), то время кипячения увеличивают до 10 - 15 мин. [13]
Из анализируемого раствора с рН да 2 несколькими порциями 0 1 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе экстрагируют медь, железо ( III), молибден ( VI), галлий, индий и другие мешающие элементы. Экстракцию проводят до тех пор, пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. KCN, устанавливают рН4 - - 5 и извлекают скандий равным объемом 0 1 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Экстракцию повторяют и определяют количество скандия фотометрически при X. [14]
Растворимость оксалата скандия слишком высока для точной работы, поэтому скандий не может быть полностью отделен от циркония и титана осаждением щавелевой кислотой. Бок [26], ссылаясь на известное руководство Гмелина, для растворимости оксалата скандия указывают величину 156 мг в 1 л при 25, что соответствует 61 мг окиси скандия. Растворимость оксалата скандия повышается в присутствии минеральных кислот и оксалата аммония; в водных растворах аналогичным образом действует щавелевая кислота. Виккери [48], широко применяемый в аналитической практике коллектор для выделения лантанидов и тория - оксалат кальция - не только не способствует соосаждению скандия, но оказывает обратное действие: с увеличением отношения СаО: 8с2Оз уменьшается количество скандия в осадке смешанных оксалатов. [15]
Страницы: 1 2