Cтраница 2
Азотнокислый раствор объемом 50 - 60 мл, содержащий не более 50 мг скандия в расчете на ЗсоОз, в стакане емкостью 400 мл осторожно нейтрализуют при помешивании 5 % - ным NH40H до появления слабого неисчезающего при дальнейшем помешивании помутнения которое устраняют подкислением 2 - 3 мл 1 5 N HNOs. Стакан помещают на сетку газовой горелки или на электроплитку, нагревают до начала кипения и при тщательном перемешивании проводят осаждение скандия прибавлением 200 мл нагретого до кипения 0 5 % - ного раствора коричной кислоты, прибавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления реактива содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают при слабом ( кипячении около 1 мин. Если количество скандия в растворе мало ( 1 мг 8с20з), то время кипячения увеличивают до 10 - 15 мин. При количествах скандия от 1 мг и выше для этого необходимо примерно 1 час. В случае малых количеств Sc2Os ( менее 1 мг) время отстаивания на водяной бане следует увеличить до 3 - 4 час. Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента, при этом, чтобы уменьшить выпадение кристаллов коричной кислоты, стакан, в котором проводилось осаждение, в перерывах между наполнением фильтра держат на кипящей водяной бане. [16]
Азотнокислый раствор объемом 50 - 60 мл, содер -, жащий не более 50 мг скандия в расчете на 8с20з, в стакане емкостью 400 мл осторожно нейтрализуют при помешивании 5 % - ным NFLtOH до появления слабого неисчезающего при дальнейшем помешивании помутнения, которое устраняют подкислением 2 - 3 мл 1 5 / V НГТОз. Стакан помещают на сетку газовой горелки или на электроплитку, нагревают до начала кипения и при тщательном перемешивании проводят осаждение скандия прибавлением 200 мл нагретого до кипения 0 5 % - ного раствора коричной кислоты, прибавляя его постепенно небольшими порциями. После прибавления реактива содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают при слабом кипячении около 1 мин. Если количество скандия в растворе мало ( 1 мг 8с20з), то время кипячения увеличивают до 10 - 15 мин. При количествах скандия от 1 мг и выше для этого необходимо примерно 1 час. В случае малых количеств Sc2O3 ( менее 1 мг) время отстаивания на водяной бане следует увеличить до 3 - 4 час - Осадок отфильтровывают через фильтр белая лента, при этом, чтобы уменьшить выпадение кристаллов коричной кислоты, стакан, в котором проводилось осаждение, в перерывах между наполнением фильтра держат на кипящей водяной бане. [17]