Cтраница 3
Эта зависимость не может быть установлена теоретически в общем виде, поскольку она является результатом действия слишком большого числа факторов, точный учет которых практически невозможен. Поэтому количественный анализ может быть выполнен только при наличии так называемых эталонов - обычно образцов того же ( или максимально близкого) состава и свойств, что и анализируемые образцы, но содержащих разные известные количества ( или известные добавки) определяемого элемента. Эталоны позволяют установить интересующую аналитика зависимость между содержанием элемента в пробе и регистрируемой интенсивностью его аналитической линии. Эта зависимость представляется в виде градуировочного графика, пользуясь которым можно по интенсивности аналитической линии элемента в анализируемой пробе найти его содержание. [31]
Часто в качестве критерия правильности используют результаты сопоставления данных этого метода анализа и какого-либо другого метода, принятого за контрольный. В то же время, как правило, контрольный метод метрологически не аттестован, поэтому различие результатов обоих методов анализа не является основанием для предпочтительного выбора того или иного метода. При оценке правильности методик анализа используют стандартные образцы, метод известных добавок и так называемый У. [32]
Для таких схем нужна лампа, в которой быстро происходит деионизация при понижении напряжения анод - катод. Все известные добавки к газовому дополнению, используемые для ускорения деиони-зации, быстро разрушают активированный катод и поэтому были применены катоды из чистого металла - в данном случае из никеля. В лабораториях фирмы Филипс и Стандард телефоне энд кейблс было признано целесообразным использовать первичную ионизацию, создаваемую непрерывным слаботочным разрядом, чтобы обеспечить быстрое и надежное зажигание. [33]
Для анализа пробу истирают в тонкий порошок. К 50 мг NaF добавляют 0 1 - 0 3 мг порошка пробы, тщательно перемешивают; из смеси приготовляют перлы. Измерения проводят по способу стандартных серий. Влияние примесей может быть учтено способом известных добавок или разбавлением флюса. [34]
Эти результаты были подтверждены при очистке реактора после опытного бо-рирования при низкой концентрации. При проверочном испытании теплоноситель реактора был борировам известными добавками до 8 5 мг / кг бора и расчетные концентрации сравнивались с определенными аналитически. [35]
При предварительном обогащении необходимо контролировать степень полноты обогащения, имея в виду, что при осаждении основных элементов будет уноситься и некоторая доля определяемых примесей; при ионообменной адсорбции примесь не полностью адсорбируется. Контроль полноты обогащения легко осуществляется с применением радиоактивных изотопов редкоземельных элементов, например лантана. Использование метода добавок позволяет проводить анализ без контроля полноты обогащения. Для этого на основе исходной пробы приготавливаются пробы с известными добавками определяемого элемента. Полученные пробы проходят одинаковый процесс обогащения, при котором вводится также и внутренний стандарт, если это необходимо. Можно считать, что потери определяемого элемента вместе с добавками происходят одинаково во всех пробах. При построении аналитических кривых по оси абсцисс откладываются величины добавленных концентраций без учета потерь: легко видеть из (4.28), что указанные потери приведут к появлению коэффициента при концентрации С - - Х, что скажется на уменьшении наклона прямой. [36]