Cтраница 1
Большие количества висмута извлекают обработкой руды азотной кислотой; нерастворимый остаток отфильтровывают и из фильтрата после значительного разбавления осаждают висмут на холоду сероводородом. [1]
Несколько большие количества висмута ( от 0 1 до 4 мг) могут быть определены фотометрически1 в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением светопо-глощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 тр. Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы, серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количествах; если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. [2]
Мешают большие количества висмута, ванадия ( V) и фосфора ( V), Рений реагирует так же, как и молибден. [3]
При больших количествах висмута и, соответственно, SCN - берут аликвотную часть. При большом крличеств & висмута и, соответственно, SCN -, определяют с аликвотной частью раствора, сколько нужно взять 0 1 Ж КМп04 и NaOH, чтобы часть пер-манганата оставалась еще неизрасходованной. Смесь оставляют на 25 - 30 мин. Реактивы должны прибавляться обязательно в указанной последовательности. Раствор при этом становится желтым, а при нагревании до 50 полностью обесцвечивается с интенсивным выделением двуокиси углерода. Затем определяют в глухом опыте соотношение между растворами. [4]
При комплексонометрическом методе определения больших количеств висмута в материалах, содержащих титан, необходимо предварительное отделение висмута от основы. Было изучено влияние рН, концентрации органического растворителя, мешающее влияние ряда катионов и анионов на определение висмута предлагаемым методом. Титан, цирконий, торий, ниобий и тантал не мешают прямому определению висмута. Мешают определению медь, ртуть и золото. [5]
Определение с тиомочевиной; Несколько большие количества висмута ( от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически х в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-погдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения-2. Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы; серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количествах; если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. [6]
Этот метод рекомендуется [698] для отделения больших количеств висмута от свинца. [7]
Таким путем удается отделить миллиграммовые количества полония-210 от больших количеств висмута. После растворения облученного висмута в кислоте выделяют поло-ний-210 на нескольких граммах порошкообразного висмута. После цементации полония порошок растворяют и вновь осаждают полоний на еще меньшем количестве порошкообразного висмута. [8]
Наиболее удобным является конечное взвешивание в виде Bi2O3, особенно когда определяют большие количества висмута. Взвешивание в виде BiOCl возможно только в тех случаях, когда содержание висмута не превышает нескольких миллиграммов. [9]
Этот метод менее точен, чем метод смешанной окраски, однако при определении свинца в присутствии больших количеств висмута и таллия он дает лучшие результаты. [10]
Эванс и Хигс [513] нашли, что кобальтицианид калия не осаждает висмут из солянокислого и частично осаждает его из азотнокислого раствора. Из сернокислого раствора большие количества висмута осаждаются, видимо, количественно, но в случае небольших количеств висмут не осаждается полностью даже при длительном стоянии. Белый остаток кобальтицианида висмута полностью разлагается разбавленным ( 1: 3) аммиаком. [11]
Так как осадок несколько растворим в избытке аммиака или карбоната аммония, то эти реактивы надо прибавлять осторожно. Если этим методом проводится отделение больших количеств висмута или присутствует большое количество меди, то лучше осадок растворить и снова осадить. [12]
Поскольку дитизонат меди имеет высокое значение константы экстракции, медь можно отделить в разбавленных кислотах от цинка, кадмия, свинца и других элементов, дитизонаты которых имеют низкое значение константы экстракции. Мешают только ртуть, серебро, золото, палладий и большие количества висмута. [13]
Отделение висмута должно предшествовать отделению меди электролизом и желательно также - выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмия. Большие количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделения висмута от меди, но для этой цели обычно применяется осаждение карбонатом аммония. [14]
Отделение висмута должно предшествовать отделению меди электролизом и желательно также-выделению свинца в виде сульфата, потому что висмут частично осаждается электролизом вместе с медью и при некоторых условиях может загрязнить осадок сульфата свинца. Осаждение висмута в виде оксибромида и оксихлорида висмута является лучшим методом отделения небольших количеств висмута от свинца и кадмия. Большие количества висмута могут быть отделены в виде оксибромида или в виде основного нитрата. Каждый из этих методов может также служить для отделения висмута от меди, по для этой цели обычно применяется осаждение карбонатом аммония. [15]