Большее количество - вольфрам
Cтраница 1
Большие количества вольфрама не могут экстрагироваться из-за ограниченной растворимости в органической фазе. [1]
Большие количества вольфрама определяют гравиметрически или титриметрически, причем гравиметрические методы сочетают точность и селективность, а титриметрические - экспрессность и селективность. Малые количества вольфрама оп-ределяют Тфотометрическими, спектральными, электрохимическими, иногда - радиоактивационными методами. Чувствительность определения повышают концентрированием вольфрама. [2]
При больших количествах вольфрама синее соединение полностью не исчезает; оно мешает титрованию. [3]
При наличии больших количеств вольфрама придерживаются хода анализа, изложенного на стр. [4]
Для отделения ниобия от больших количеств вольфрама А. И. Пономаревым и А. Я. Шескольской [66] разработан быстрый и точный метод осаждения ниобия купфероном в присутствии щавелевой кислоты, образующей прочный комплекс с вольфрамом. Бэкон и Мильнер [78] отделяют вольфрам и молибден обработкой купферонатов аммиаком. [5]
Определение примеси кальция в присутствии больших количеств вольфрама представляет трудности, связанные с мешающим влиянием основного вещества. Так для определения примеси кальция в вольфрамовой кислоте его отделяют от основного вещества осаждением в виде оксалата. Для одного определения требуется 10 г вольфрамовой кислоты. Из раствора кислоты предварительно удаляют полуторные окислы и лишь после этого осаждают кальций. Продолжительность анализа более 20 часов. [6]
Описан метод отделения следов молибдена от больших количеств вольфрама, основанный на различном поведении молибдена и вольфрама при соосаждении с роданидом метилвиолета в присутствии винной кислоты. Этот же прием применим для приготовления особо чистых препаратов вольфрама. [7]
Фенилпиразолин-1 - дитиокарбаминат натрия применяется для фотометрического определения молибдена в присутствии больших количеств вольфрама. [8]
Применяя для восстановления раствор FeSO4, можно определять кобальт в присутствии больших количеств вольфрама [417]; точку эквивалентности устанавливают потенциометриче-ски. [9]
В присутствии больших количеств никеля и щелочноземельных металлов или свинца, а также больших количеств вольфрама необходимо перео Саждение. Для этого разлагают осадок смесью азотной и серной кислот, выпаривают раствор до появления паров - серной кислоты и удаления большей ее части, прибавляют воду, винную кислоту и повторяют осаждение. [10]
На основании ноединакового поведения молибдена и вольфрама был разработан приводимый ниже метод отделения сле-г дов молибдена от больших количеств вольфрама соосаждением молибдена с роданидом мзтилвиолета. [11]
 |
Определение молибдена в молибдените. [12] |
Вольфрам мешает определению молибдена этим методом. При больших количествах вольфрама второй скачок выражен плохо, количество молибдена можно вычислить по положению первого скачка потенциала. Мешающие элементы ( железо, марганец и др.) удаляют в процессе переведения анализируемого материала в раствор. [13]
В связи с этим осадок вольфрамовой кислоты целесообразно растворять в аммиаке, содержащем виннокислый аммоний, и затем из раствора выделять сульфид молибдена сероводородом, как было описано выше. При наличии больших количеств вольфрама осадок сульфида молибдена рекомендуется переосаждать. Извлечение молибдена серной кислотой из непрокаленного осадка вольфрамовой кислоты не дает хороших результатов. Этот метод3 в несколько видоизмененном виде4 заключается в следующем. Свежеосажденную вольфрамовую кислоту 30 мин. [14]
Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин - 5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама ( больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексен III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [15]
Страницы: 1 2 3