Большее количество - вольфрам
Cтраница 2
Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин - 5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях - определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама ( больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексен III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [16]
Успешно отделяют малые количества молибдена от больших количеств вольфрама экстрагированием ксантогената молибдена хлороформом из разбавленного сернокислого раствора. Ацетила-цетон представляет селективный реагент для экстракции молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента; вольфрам, медь и хром не экстрагируются. [17]
 |
Сопоставление эффективности упрочнения ниобия сксидамл, нитридами и карбидами цирксния ( или гафния. [18] |
Выбор соответствующей легированной основы и упрочняющей фазы должен проводиться в соответствии с условиями эксплуатации сплава. Так, например, использование высоколегированной большим количеством вольфрама и молибдена матрицы приводит к ухудшению технологичности и главное к утяжелению сплава, а следовательно, к снижению значений удельной прочности. [19]
Разработан быстрый и чувствительный метод фотометрического определения небольших количеств молибдена в шеелито-вых рудах и концентратах [829], основанный на использовании иодида калия как восстановителя. Для удаления элементарного иода применяют сульфит атрия. Если присутствуют большие количества вольфрама, то его удерживают в растворе добавлением цитрата аммония. [20]
Разработан быстрый и чувствительный метод фотометрического определения небольших количеств молибдена в шеелито-вых рудах и концентратах [829], основанный на использовании иодида калия как восстановителя. Для удаления элементарного иода применяют сульфит ( натрия. Если присутствуют большие количества вольфрама, то его удерживают в растворе добавлением цитрата аммония. [21]
При осаждении вольфрама из раствора, содержащего молибден, некоторая часть последнего захватывается осадком а. В связи с этим осадок вольфрамовой кислоты целесообразно растворять в аммиаке, содержащем тартрат аммония, и затем из раствора выделять сульфид молибдена сероводородом, как было описано выше. При наличии больших количеств вольфрама осадок сульфида молибдена рекомендуется переосаждать. Извлечение молибдена серной кислотой из непрокаленного осадка вольфрамовой кислоты не дает хороших результатов. Этот метод 3 в несколько видоизмененном виде 4 заключается в следующем. [22]
Вольфрам количественно осаждается при его содержании 10 0 - 39 4 мг. В присутствии молибдена осадок загрязнен им. Акрихин рекомендовано [465] применять для определения больших количеств вольфрама в сульфидных рудах, содержащих мало молибдена, много мышьяка и сурьмы. [23]
Цветную окраску с бриллиантовым зеленым образуют также SbCl e, HgCU2 -, AuCbr, SnCl. T, СгЮ 2 -, СЮ 2 -, гетерополикислоты и некоторые другие. Первым методом достигается отделение подавляющего большинства элементов, за исключением золота и больших количеств вольфрама. [24]
Гримальди и Узле дают указания по применению метода, в котором для сравнения окраски предусмотрено колориметрическое титрование. Применены иодиды в качестве восстановителя при колориметрическом определении молибдена в шеелитах, чтобы свести к минимуму помехи, связанные с присутствием больших количеств вольфрама. [25]
В качестве инструментальных используют стали, легированные хромом, вольфрамом, кремнием. ХГ изготовляют калибры, фрезы, метчики. Для изготовления инструментов, работающих в тяжелых условиях и при больших скоростях резания, применяют так называемые быстрорежущие стали, легированные большим количеством вольфрама. Так, для изготовления резцов, фрез, разверток применяют стали марок Р9 и Р18, содержащие соответственно 9 и 18 % вольфрама. [26]
Из виннокислых растворов цирконий осаждается полностью, в то время как фториды и оксалаты препятствуют осаждению. Осаждению мешают также фосфаты. Определению мешают сурьма, висмут, а также большие количества вольфрама и олова. Из анионов определению мешают фториды, винная и щавелевая кислоты, которые препятствуют осаждению, и фосфаты, в присутствии которых цирконий образует нерастворимые фосфаты. При использовании замещенных арсоновых кислот в качестве осадителей хелаты циркония не имеют постоянного состава, так ка: к содержат исходный реагент, сорбирующийся из раствора, или из-за образования основных солей. [27]
Согласно этому методу образцы стали растворяют в течение 10 - 15 мин. Выделенный осадок собирают и фильтруют через бумажный фильтр. Анализ его ведут обычными методами. В условиях этого метода сохраняются без изменений только химически прочные карбиды, стойкие к окислению. При растворении сталей, содержащих большие количества вольфрама, в электролит целесообразно вводить 10 % лимонной кислоты, чтобы избежать выпадения осадка вольфрамовой кислоты. [28]
Реакция одинаково хорошо удается при добавлении любой минеральной кислоты, хуже - при добавлении фосфорной, муравьиной и уксусной кислот, очень плохо - при добавлении салициловой кислоты. При использовании щавелевой, лимонной или винной кислот окрашивание не появляется. При концентрации 0 0006 мг / мл Мо еще наступает ясное окрашивание. Образовавшееся окрашенное соединение можно экстрагировать несколькими каплями органического растворителя; это позволяет улучшить обнаружение молибдена. Ванадий, уран и вольфрам мешают мало. Надежность обнаружения небольших количеств молибдена в присутствии больших количеств вольфрама уменьшается вследствие образования осадка вольфрамовой кислоты. [29]
Реакция одинаково хорошо удается при добавлении любой минеральной кислоты, хуже - при добавлении фосфорной, муравьиной и уксусной кислот, очень плохо - при добавлении салициловой кислоты. При использовании щавелевой, лимонной или винной кислот окрашивание не появляется. При концентрации 0 0006 мг [ мл Мо еще наступает ясное окрашивание. Обра зевавшееся окрашенное соединение можно экстрагировать не сколькими каплями органического растворителя; это позволяет улучшить обнаружение молибдена. Ванадий, уран и вольфрам мешают мало. Надежность обнаружения небольших количеств молибдена в присутствии больших количеств вольфрама уменьшается вследствие образования осадка вольфрамовой кислоты. Однако удается обнаруживать еще 0 5 % МоО3 в вольфрамовой кислоте; ясное окрашивание наблюдается, если раствор разбавлен настолько, что при слабом подкислении тотчас не выделяется WO3 пН2О - Для предотвращения образования осадка WOs пН2О можно прибавить фосфат или тартрат. [30]
Страницы: 1 2 3