Cтраница 3
Если большое значение имеет экономия времени и приемлем меньший выход ( 60 %), то процесс можно изменить следующим образом. Кислую сернокислую соль нагревают в течение 1 часа в вакууме; затем температуру повышают па 1 час до 180 и поддерживают ее в течение 3 час. Твердый остаток растворяют в 1 л горячей воды и 55 мл 40 % - ного раствора едкого натра, после чего небольшое количество неизмененного амина отгоняют с водяным паром; прозрачный раствор обрабатывают активированным березовым углем и фильтруют, как указано выше. Затем о-толуидинсульфокислоту осаждают, прибавляя к раствору 65 мл концентрированной соляной кислоты. [31]
Растворяют 200 г солянокислого диметиламина в 100 г воды и раствор подкисляют серной кислотой. Прибавляют раствор Ь80 г азотистокислого натрия Б 200 г горячей воды и смесь перегоняют почти досуха, причем образовавшийся нитрозамин с парами воды переходит в дестиллат. При этом небольшое количество амина не вступает в реакцию нитрозирования и также находится в дестнллате. Поэтому дестиллат очищают подкислением серной кислотой и повторной перегонкой. Из водного дестиллата высаливают нитрозамин прибавлением твердого поташа, причем продукт реакции выделяется в виде желтоватого масла, которое отделяют. После высушивания безводным углекислым калием и однократной перегонки получают, таким образом, чистый диметилннтрозамин. [32]
Капиллярные колсшки обладают некоторыми преимуществами при анализе компонентов, содержащихся в эфирных. В капиллярной колонке сама стенка покрыта жидким веществом и служит носителем. На внутренней поверхности трубки имеются кислотные центры, которые перед анализом следует дезактивировать. Один из способов частичной дезактивации заключается в пропускании через колонку с нанесенным жидким веществом небольшого количества амина. Лучший результат дает очистка колонки перед покрытием ее жидкостью для удаления всех следов загрязнений. Разработана методика очистки при помощи детергентов, щелочей и различных органических растворителей. Эта методика подробно приведена в гл. [33]