Небольшое количество - бензойная кислота
Cтраница 2
Арилирование аминогрупп в молекуле Парарозанилина ( 41) углубляет цвет от красного до голубого. Реакцию проводят путем нагревания Парарозанилина с избытком ароматического амина при кипении в присутствии небольшого количества бензойной кислоты. Избыток амина затем отгоняют в вакууме. Используя в качестве ароматического амина анилин ( при 180 - 182 С), получают Пигмент синий трифенилметано-вый ( 51), который применяется в полиграфии сам по себе и как подцветка для черных типографских красителей, а также для изготовления спиртовых лаков. [16]
Например к 12 г ацетофенона, суспендированного в воде, прибавляют по каплям при охлаждении льдом раствор 32 г пермантаната и 12 г едкого кали в I л воды. Образовавшееся наряду с бензоилмуравьиной кислотой небольшое количество бензойной кислоты извлекают сероуглеродом, в котором кетокислота нерастворима. [17]
К эфирному раствору 24 2 г перекиси бензоила ( см. Окисление, XVIII, 1) прибавляют раствор 2 3 г натрия в спирте, выделившуюся натриевую соль гидроперекиси бензойной кислоты растворяют в минимально необходимом количестве воды, несколько раз экстрагируют эфиром образовавшийся эфир бензойной кислоты и подкисляют при охлаждении. Выделившуюся в виде масла гидроперекись бензойной кислоты растворяют в хлороформе, высушивают раствор сернокислым натрием и удаляют растворитель в вакууме, пропуская слабый ток двуокиси углерода. Гидроперекись бензойной кислоты выделяется в кристаллическом виде, но благодаря примеси небольшого количества бензойной кислоты содержит на 1 - 1 5 % активного кислорода менее, чем следует по теории; темп. [18]
Сульфокислоты фенилированных розанилинов, являющиеся давно известными красителями ( Голубой Никольсона, Растворимый голубой, Водяной голубой, Щелочной голубой; CI 703 - 707), широко применяются до сих пор. Фенилированные розанилины получаются нагреванием солей Розанилина с анилином. Анилиновый синий, или Спиртовый голубой ( CI 689), получается нагреванием Фуксина с анилином в присутствии небольших количеств бензойной кислоты и является в основном дифенильным производным; о-толуидиновый остаток не претерпевает N-фенилирования. Так, Фуксин новый не фенилируется этим методом, в то время как Парарозанилин легко дает трифенильное производное. Красноватый или синеватый оттенок фенилированных розанилинов зависит от степени их фенилиро-вания и от применения анилина или о-толуидина, который дает более красный оттенок. Фенилированные розанилины растворимы в спирте и одно время применялись для изготовления спиртовых лаков. Теперь они получаются только в качестве промежуточных продуктов, из которых сульфированием готовят кислотные красители. При сульфировании образуются легко растворимые моно -, ди-и трисульфокислоты. По-видимому, сульфогруппы вступают в новые бензольные кольца, введенные при фенюшровании, поскольку сами розанилины сульфируются с трудом. Щелочной голубой красит шерсть из щелочной ванны; бесцветный карбинол адсорбируется на волокне, а окраска проявляется при последующем воздействии слабой кислоты. Этот краситель применяется для крашения шерсти и для подсинивания бумаги и отбеливания хлопчатобумажных тканей. [19]
Эфирный раствор перекиси дибензоила [ перекристаллизованной из спирта или смеси эфира и хлороформа ( 1: 1) ] смешивают свычисленным количеством этилата натрия. Выделяется натриевая соль гидроперекиси, а в растворе остается этиловый эфир бензойной кислоты. Эфир встряхивают с достаточным для растворения количеством воды. Раствор несколько раз встряхивают с частым эфиром, подкисляют и обрабатывают хлороформом. Раствор хлороформа сушат сернокислым натрием, хлороформ отгоняют в вакууме в токе двуокиси углерода. Кристаллизующийся остаток содержит небольшое количество бензойной кислоты. [20]
 |
Схема полимеризации этилена при 200 - 300 am в луполеп по Хопфу и Гсбелю. [21] |
По рубашке для отвода тепла реакции циркулирует вода. При этих условиях полимер почти полностью отделяется от метанола и дросселируется в сепаратор 13, где он при 130 в течение 15 мин. Сепаратор 9 снабжен указателем уровня, позволяющим производить четкое непрерывное разделение полимера и метанола. Из сепаратора 13 готовый жидкий продукт поступает в ванну 14, где он застывает. Колонну заполняют кольцами Рашига, чтобы избежать попадания неиспарившейся жидкости. Ввиду опасности коррозии бензойной кислотой установка изготовляется из стали марки V2A или алюминия. Остаток после отгонки метанола состоит из воды, небольших количеств бензойной кислоты и полимера. Этилен из сепаратора 9 через автоматически действующий нагнетательный ( перепускной) клапан 10 поступает в скруббер 11 на щелочную промывку. [22]
По рубашке для отвода тепла реакции циркулирует вода. При этих условиях полимер почти полностью отделяется от метанола и дросселируется в сепаратор 13, где OPI при 130 в течение 15 мин. Сепаратор 9 снабжен указателем уровня, позволяющим производить четкое непрерывное разделение полимера и метанола. Из сепаратора 13 готовый жидкий продукт поступает в ванну 14, где он застывает. Колонну заполняют кольцами Рашига, чтобы избежать попадания неиспарившейся жидкости. Ввиду опасности коррозии бензойной кислотой установка изготовляется из стали марки V2A или алюминия. Остаток после отгонки метанола состоит из воды, небольших количеств бензойной кислоты и полимера. Этилен из сепаратора 9 через автоматически действующий нагнетательный ( перепускной) клапан 10 поступает в скруббер 11 на щелочную промывку. [23]
Страницы: 1 2