Cтраница 2
Заметное выделение газа с запахом SOs при действии разбавленной соляной кислоты на небольшое количество испытуемого вещества указывает на наличие сульфита. Наличие сульфита в отсутствие HCN, HNOs и H2S может быть подтверждено обесцвечиванием выделяющимся газом капли раствора КМп04, находящегося в петельке платиновой проволоки ( стр. [16]
Заметное выделение газа с запахом SOs при действии разбавленной соляной кислоты на небольшое количество испытуемого вещества указывает на наличие сульфита. Наличие сульфита в отсутствие HCN, HN02 и PbS может быть подтверждено обесцвечиванием выделяющимся газом капли раствора КМп04, находящегося в петельке платиновой проволоки ( стр. [17]
В пробирку из тугоплавкого стекла длиной 22 см, диаметром 1 см вносят небольшое количество испытуемого вещества, засыпают его нитридом магния ( 0 5 - 1 г), нагревают пробирку на газовой горелке 5 - 10 мин. В присутствии сурьмы на холодной части пробирки образуется темный налет. Содержимое пробирки переносят в колбу с отводной трубкой, куда прибавляют затем раствор соляной кислоты. [18]
Получение окрашенных стекол ( перлов), основанное на том, что при сплавлении небольших количеств испытуемого вещества с бурой ( Na2B4Or 10H2O) или с фосфорнокислым аммонием NH4H2PO4 4H2O получаются стекловидные шарики - перлы, окрашенные в характерные цвета. Например, соли кобальта дают синие перлы, хрома - зеленые. [19]
В толстостенную пробирку ( длиной 5 см, диаметром от 3 д И мм) вводят небольшое количество испытуемого вещества, сме шанного с мелом и окисью марганца. [20]
Образование газообразных продуктов и возг-онов при прокаливании. Небольшое количество испытуемого вещества через воронку с длинным отростком помещают в специальную трубку для накаливания. Осторожно нагревают на пламени микрогорелки. [21]
Небольшое количество испытуемого вещества ( около 0 1 г) помещают в пробирку и растворяют приблизительно в 3 мл уксусного ангидрида. После этого в пробирку, которую следует держать в наклонном положении, вносят одну каплю концентрированной серной кислоты ( можно пользоваться также серной кислотой уд. Когда серная кислота достигнет раствора, то при наличии в нем канифоли появляется фиолетовое окрашивание. Если вещество не полностью растворяется в уксусном ангидриде, смесь слегка нагревают при встряхивании пробирки, затем охлаждают, осадку дают отстояться и раствор аккуратно сливают в другую пробирку. Дальше реакцию проводят так, как указано выше. [22]
Спектральный анализ дает надежные результаты и имеет то преимущество перед обычным химическим анализом, что в ряде случаев не требует предварительного удаления посторонних элементов, часто мешающих анализу химическим путем. Кроме того, для проведения анализа достаточно небольшого количества испытуемого вещества ( несколько миллиграммов) и на его выполнение расходуется мало времени. [23]
Физические методы исследования и анализа находят все большее применение в различных областях науки и техники. Эти методы позволяют проводить исследования быстро и с небольшим количеством испытуемого вещества. [24]
Медную проволоку прокаливают в окислительном пламени горелки до исчезновения окрашивания пламени. Медь при этом покрывается черным налетом окиси меди. По охлаждений проволоки небольшое количество испытуемого вещества захватывают кончиком проволоки и вносят в пламя горелки. В случае наличия галоида пламя окрашивается R красивый зеленый цвет. [25]
Медную проволоку одним концом закрепляют в пробке, служащей ручкой, или припаивают к стеклянной трубочке. Затем проволоку хорошо прокаливают в пламени газовой горелки до тех пор, пока пламя не станет бесцветным. После того как проволока немного остынет, ее приводят в соприкосновение с небольшим количеством испытуемого вещества и снова нагревают во внешней зоне бесцветного пламени горелки. Сначала коптящим пламенем сгорает органическое вещество, затем пламя окрашивается парами галогенида меди в зеленый или зелено-голубой цвет. По интенсивности окрашивания можно приблизительно судить, содержит ли данное вещество только следы галоидов или более значительное количество их. [26]
Медную проволоку одним концом закрепляют в пробке, служащей ручкой, или припаивают к стеклянной трубочке. Затем проволоку хорошо прокаливают в пламени газовой горелки, пока пламя не станет бесцветным. После того как проволока немного остынет, ее приводят в соприкосновение с небольшим количеством испытуемого вещества и снова нагревают во внешней зоне бесцветного пламени горелки. Сначала коптящим пламенем сгорает органическое вещество, затем появляется зеленое или зелено-голубое пламя, которое вызывается испарением галоидной меди. По интенсивности окрашивания можно приблизительно судить, содержит ли данное вещество только следы галоидов или более значительное количество их. [27]
Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хрома-тографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет; в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, то которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматогра-фирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [28]