Небольшое количество - твердое вещество
Cтраница 4
Необходим также ряд других специальных приборов малой емкости. Они нужны, например, для исследования летучих соединений, образующихся при обработке кислотами и щелочами небольших количеств твердых веществ или растворов. Он состоит из микропробирки емкостью - 1 мл, которая закрывается пришлифованной стеклянной пробкой с припаянным к ней стеклянным шариком. Газ выделяется в пробирке, которую, если необходимо, слегка нагревают, и поглощается каплей реагента, нанесенной на шарик. Так как аппарат закрыт, то газ не теряется и по истечении некоторого времени количественно поглощается реагентом. [47]
Прокаиновую соль пенициллина G можно отличить от пенициллина G не только по отсутствию остатка после озоления, но и по образованию желто-оранжевого Шиффова основания с / г-ди-метиламинобензальдегидом. Для выполнения реакции небольшое количество твердого вещества помещают на фильтровальную бумагу, пропитанную альдегидом, и смачивают каплей разбавленной уксусной кислоты. [48]
Затем реакционную смесь выливают в 2 л холодной поды. Продукт фильтруют для удаления небольшого количества твердых веществ и перегоняют в вакууме. Выход а-хлорметилнафталина 223 г, что состав ляет 56 5 % от теории из расчета на нафталин; т, кип. [49]
Вторая фаза начинает появляться после 30-минутного кипячения. Образование слоя, состоящего из нитрила, вероятно заканчивается через 2 5 - 3 0 часа. Во время нагревания в холодильнике оседает небольшое количество твердого вещества, по всей вероятности углекислого аммония. [50]
Остаток переносят в видоизмененную колбу Клайзена емкостью 250 мл и подвергают его перегонке в вакууме на масляной бане. Если изоамиловый спирт был тщательно удален, низкокипящей фракции почти не получается. После того как отгонится весь пиридон, в колбе остается небольшое количество черного твердого вещества. [51]
Смешивают растворы 1 79 г гидроперекиси декагидро-9 - нафтила и 3 28 г метокситрибутилолова в 40 мл эфира. Растворитель удаляют в вакууме. Остаток заметно густеет, но не кристаллизуется, при охлаждении до - 80 С. Продукт, который не удается перегнать при 70 С ( баня) / 0 01 мм, отфильтровывают от небольшого количества твердого вещества. [52]
Суспензию трифенилсилилкалия готовят из 3 5 г ( 0 0068 моля) гексафенил-дисилана и 1 мл сплава натрия с калием ( 1: 5) ( 0 02 г-атома калия) в диэтиловом эфире. В эту смесь вводят 5 0 г ( 0 013 моля) трифенилбром-германа, суспендированного примерно в 25 мл диэтилового эфира. После перемешивания в течение 2, 5 часов смесь гидролизуют посредством медленного введения 100 мл воды. После фильтрации получают 6 7 г твердого вещества, плавящегося при 302 - 323 С. Эфирный слой отделяют, а водный слой 3 раза промывают эфиром. Соединенные порции высушивают над безводным сульфатом натрия и после отгонки растворителя получают остаток ( небольшое количество твердого вещества), который присоединяют к 6 7 г и кристаллизуют из толуола. Получают 5 6 г твердого вещества, плавящегося при 313 - 320 С. Следующая кристаллизация из толуола и одна из бензола дает 3 5 г продукта, плавящегося при 352 - 353 С. Перекристаллизация осадка дает дополнительно 0 8 г продукта, плавящегося при 351 5 - 353 С. [53]
Страницы: 1 2 3 4