Cтраница 2
Метод аналогичен описанному выше, только вместо точного раствора иода применяют точный раствор перманганата калия с добавлением иодида калия. [16]
Проба массой 0 1936 г первичного стандарта бихромата калия растворена в воде, раствор подкислен и после добавления иодида калия на титрование высвободившегося иода израсходовано 33 61 мл раствора тиосульфата натрия. [17]
В этом случае осаждение гидроокиси марганца ( II) проводят 70 % - ным раствором КОН, осадок растворяют в кислоте, добавляют 0 - 15 мл 40 % - ного раствора сульфаминовой кислоты или мочевины и после добавления иодида калия продолжают, как указано в ходе определения. [18]
В один стакан налить раствор бихромата калия, в другой вольфрамата калия, подкислить растворы серной кислоты. После добавления иодида калия в стакане с бихроматом наблюдается обильное выделение иода - хромовая кислота сильный окислитель. Прибавление иодида калия к раствору вольфрамата не сопровождается выделением иода - для вольфрамовой кислоты окислительные свойства не характерны. [19]
В стаканы налить растворы дихромата калия и вольфрамата калия, подкислить серной кислотой. После добавления иодида калия в стакан с дихроматом наблюдается обильное выделение иода - хромовая кислота сильный окислитель. Прибавление иодида калия к раствору вольфрама не сопровождается выделением, иода, - для вольфрамовой кислоты окислительные свойства не характерны. [20]
При добавлении иодида калия и подкислении раствора серной кислотой выделяется эквивалентное кислороду количество иода, которое фотометрируют в виде синего комплекса с крахмалом [1] ( см. стр. [21]
Если при добавлении иодида калия к растворам соли кадмия выделяется свободный иод или если это явление можно ожидать заранее, то перед добавлением испытуемого веше-ства прибавляют немного раствора сернистой кислоты или бисульфита натрия. [22]
Раствор KI реагирует с рядом катионов с образованием осадков. Если катионы присутствуют вместе, при добавлении иодида калия выпадает осадок, по окраске которого нельзя сделать какого-либо определенного вывода. [23]
Метод основан на присоединении брома к а-метилстиролу по месту двойной связи при действии избытка раствора бромида иода. Не вступивший в реакцию бромид иода при добавлении иодида калия определяется титрованием раствором гипосульфита натрия. [24]
Избыток хлорамина Т определяют титрованием иода, выделившегося при добавлении иодида калия. [25]
Железо и уран оказывают помехи, но могут быть замаскированы переводом в нереакционно-способные фосфаты при помощи добавления фосфорной кислоты в процессе разложения пробы. Соли меди ( II) также влияют на идентификацию, но при добавлении иодида калия образуется иодид меди ( I) с выделением иода, который удаляют обработкой сульфитом натрия; образовавшийся нерастворимый иодид меди ( I) с нитрозо-нафтолом не реагирует. [26]
Возгонка считается законченной, когда - в стакане совсем исчезают фиолетовые пары. Перед непосредственной установкой титра повторяют возгонку иода второй раз, но уже без добавления иодида калия, Собирают кристаллы иода на часовое стекло и помещают в эксикатор над едким кали. Крышка эксикатора не должна быть смазана жиром ( можно протереть тальком)), так как жир взаимодействует с парами иода, и образуется иодистоводородная кислота. [27]
На очень быстром окислении сульфида таллия основано обнаружение таллия в пределах катионов группы соляной кислоты. Через несколько минут, вследствие окисления T12S, в растворе снова появляются ионы таллия, что можно заметить по желтой окраске, возникающей после добавления иодида калия и перемешивания-образование T1J ( стр. [28]
Из объемных методов наибольшее распространение нашли периодатный и феррипериодатный. По первому из них [97-100] 0 1 - 50 мг Li осаждают из раствора 2 - 3 N по КОН периодатом калия, осадок отфильтровывают, промывают 3 - 5 N раствором КОН, растворяют в HaSOi и титруют иод, выделившийся после добавления иодида калия, тиосульфатом. Необходима установка титра тиосульфата по определенным количествам Li, проведенным через ход анализа. Допустимо присутствие до 150 мг Na и больших количеств К. При феррипериодатном методе [101] реактивом служит щелочной раствор периодата калия, содержащий окисное железо, а выпадающий осадок литиевой соли в определенных условиях имеет состав LiK. В отфильтрованном осадке определяют содержание йодной кислоты иодометрически. Необходимо предварительное удаление Na, так как он соосаждается с Li. В последнем случае ион меди образует с хлоридом лития раствор красно-оранжевого комплекса LiCuCh ( R2) CO, хорошо проводящий электрический ток. [29]
Для определения перекисных кислот сначала проводят титрование сульфатом церия ( IV) с целью удаления перекиси водорода, которая может сопутствовать кислотам, а затем уже иодометрическим методом 86 определяют собственно перекисные кислоты. Этот метод дает более надежные результаты, чем классический метод Д Анса и Фрея87, основанный на применении перманганата. Невозможность добавления иодида калия сразу же по достижении конечной точки по перманганату ведет к появлению интенсивной красно-пурпурной окраски, что связано с взаимодействием Мп11 ( или Мпш. Ди-ацильные перекисные соединения не реагируют в холодном водном растворе йодистого водорода; таким образом, их можно легко отличить от перекисных кислот типа пероксимуравьи-ной и пероксиуксусной. [30]