Cтраница 2
В ходе анализа скандий сопровождает редкоземельные элементы и осаждается совместно с ними при добавлении щавелевой кислоты к кислым растворам хлоридов, нитратов или сульфатов; однако оксалат скандия является более растворимым, чем оксалаты редкоземельных металлов. При отделении двойных сульфатов скандий осаждается с цериевыми землями, если в качестве осадителя применяется сульфат калия, и проходит в фильтрат с иттриевыми землями, если применяется сульфат натрия. Он осаждается с торием при кипячении нейтрального раствора хлоридов с тиосульфатом натрия. [16]
О к с а л а т ы осаждаются обычно в виде десятиводных солей при добавлении щавелевой кислоты к растворам солей; выпадающие сначала аморфные осадки переходят в кристаллические - быстрее при нагревании и перемешивании. Оксалаты почти нерастворимы в воде; из оксалатов цериевой группы наиболее растворима соль лантана; окса-латы иттриевых земель обладают несколько большей растворимостью. Осадки оксалатов очень слабо растворимы в разбавленных минеральных кислотах, присутствие свободной щавелевой кислоты подавляет растворяющее действие. Оксалаты иттриевой группы заметно растворимы в щавелевокислом аммонии. [17]
Оксалат иттрия Y2 ( 6204) 3 - НаО выпадает в виде белого творожистого осадка от добавления щавелевой кислоты к нейтральным или слабокислым растворам солей иттрия. Эта соль менее растворима в горячем концентрированном растворе ( NH4) 2C2O4, чем аналогичная соль скандия. [18]
При работе электролит довольно быстро защелачи-вается и поэтому необходимо 2 - 3 раза в смену корректировать его добавлением щавелевой кислоты. Если рН повысилось до 2 5 - 3 0, в растворе образуется осадок соединений титана, толщина получаемых пленок уменьшается. [19]
Для определения очень малых количеств бора ( 0 01 - 0 2 мкг) пользуются ацетоновым раствором куркумина без добавления щавелевой кислоты. [20]
Гексагидрат оксалата нептуния ( VI) Np ( C2O4) 2 X Х6Н2О - мелкокристаллическое вещество зеленого цвета, легко осаждается из нитратных растворов нептуния ( IV) при добавлении щавелевой кислоты. Эта соль может быть получена также несколько иным путем. Гидроокись нептуния ( V), осажденную аммиаком и промытую водой, обрабатывают раствором, содержащим 5 мол. [21]
При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде Ga203 невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде Ga203, то осадок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N H2S04, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. В качестве осадителей используют 5 % - ный спиртовый раствор оксихи-нолина, 3 % - ный раствор оксихинолина в ацетате аммония ( при определении больших количеств галлия) или аммиачный раствор оксихинолина. [22]
Начало кипячения отмечают по первым крупным пузырькам воздуха, поднимающимся со дня плоскодонной колбы. В момент добавления щавелевой кислоты кончик пипетки покрывается парами воды, поэтому перед очередным погружением в раствор щавелевой кислоты кончик пипетки необходимо вытереть фильтровальной бумагой, в противном случае концентрация раствора щавелевой кислоты изменится. [23]
Навеску сплава растворяют в смеси азотной и фтористоводородной кислот, раствор выпаривают с серной кислотой до появления густых белых паров. Ниобий удерживают в растворе добавлением щавелевой кислоты; при конечной концентрации не выше 0 01 мол / л щавелевая кислота практически не влияет на оптическую плотность растворов. Оптическую плотность измеряют при 500 ммк, когда уран практически не влияет. [24]
Флуорантендикарбоноваякислота, полученная прямым окислением диацилфлуорантена. Выпавшую двуокись марганца растворяют добавлением щавелевой кислоты. [25]
Навеску сплава растворяют в смеси азотной и фтористоводородной кислот, раствор выпаривают с серной кислотой до появления густых белых паров. Ниобий удерживают в растворе добавлением щавелевой кислоты; при конечной концентрации не выше 0 01 мол / л щавелевая кислота практически не влияет на оптическую плотность растворов. Оптическую плотность измеряют при 500 ммк, когда уран практически не влияет. [26]
Мешают определению уран при соотношении U / Th больше, чем 1: 4, и цирконий. Влияние последнего полностью подавляется добавлением щавелевой кислоты. [27]
Определению мешают Zr, Ti, U v и Ceiv. Ионы Ti и Zr удается замаскировать добавлением щавелевой кислоты; ионы UIV окисляют до уранил-ионов, CeIV восстанавливают до Се111 перекисью водорода. [28]
Бурно реагирует с водой, образуя мутноватый раствор, который становится прозрачным при добавлении щавелевой кислоты. [29]
![]() |
Стандартная шкала для определения молибдена. [30] |