Cтраница 3
Теллур не мешает определению. Влияние железа устраняют добавлением фторида или фосфорной кислоты, иона меди ( II) - добавлением щавелевой кислоты. [31]
Было приготовлено большое количество солей четырех - и шестивалентного урана и органических кислот. Фор-миат и ацетат могут быть приготовлены растворением трехокиси в соответствующих Кислотах, в то время как оксалат готовится добавлением щавелевой кислоты к растворам уранилнитрата. [32]
Кроме того, мочевиноформальдогидный клей образует хрупкую пленку и потому для заклейки корешков книжных блоков непригоден. Чтобы устранить перечисленные недостатки клея на основе смолы МФ-17, Научно-исследовательский институт пластмасс имени Фрунзе разработал рецептуру клея МФО, Этот клей затвердевает без добавления щавелевой кислоты и содержит пластификатор, придающий пленке клея гибкость и эластичность. Он содержит 60 % сухого вещества, в свежем виде представляет собой беловато-прозрачный жидкий раствор, высыхает на корешке книжного блока за 15 мин. При хранении клей постепенно густеет. Первое время он при нагревании и добавлении небольшого количества воды снова разжижается, но через два с половиной - три месяца его загустевание становится необратимым. [33]
Для электрохимического окисления антрацена и других органических соединений Field 105 предлагает катализатор, получаемый из шведской церитовой руды. Руда обрабатывается концентрированной серной кислотой при 200, а затем холодной водой. При добавлении щавелевой кислоты или едкого натра образуется осадок, содержащий металлы группы редких земель; этот осадок и употребляется как катализатор. [34]
Несколько дециграммов испытуемого вещества помещают в колбу Кьель-даля емкостью 100 мл, добавляют 5 мл воды, 10 мл концентрированной серной кислоты и присыпают при перемешивании маленькими порциями порошок перманганата калия, взятый по отношению к весу вещества в 10-кратном количестве. Смесь оставляют стоять в течение дня, многократно осторожно перемешивая. Избыток перманганата удаляют щавелевой кислотой, причем иногда перед добавлением щавелевой кислоты следует смесь подогреть на сетке в течение нескольких минут. В этих условиях органическое вещество разлагается и мышьяк окисляется в мышьяковую кислоту. Присутствие последней доказывается обычными методами, например реакцией Гутцейта или осаждением в виде арсената магния-аммония. Мышьяковую кислоту можно определить и иодометрически после добавления иодида калия. [35]
Если требуются особенно высокие прочностные свойства, как в случае печати вигуре, применяют хромировочные красители. Присутствие в печатной пасте солей трехвалентного хрома обеспечивает образование комплексов в процессе запаривания. Для обеспечения максимальной прочности образование комплекса должно происходить после того, как краситель диффундировал в волокно. Этого достигают добавлением щавелевой кислоты. [36]
Торий, подобно урану, должен быть превращен в двуокись, которая или используется ка таковая, или служит исходным продуктом в Производстве металла. Несмотря на то что нитрат тория может быть разложен до двуокиси, обычно более удобно осаждать соединения тория из очищенного нитратного раствора. При необходимости осадки, содержащие соединения тория, могут быть разложены до двуокиси, но оксалат более предпочтителен. Он получается в результате добавления щавелевой кислоты к нитратному раствору. [37]
Метод состоит в осаждении ионов тория раствором КЮ3, промывании осадка иодата тория азотнокислым раствором КЮ3, растворении осадка в H2SO4 с добавлением K. Для получения осадка, отвечающего формуле 4Th ( IO3) 4 КЮ3 - 18Н2О, следует строго придерживаться условий, указанных в методике осаждения. Титан и цирконий удается замаскировать добавлением щавелевой кислоты, уран ( IV) окисляют до уранил-иона, церий восстанавливают перекисью водорода. [38]
Li, Na, К, Rb, Cs, Си, Ag, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, Zn, Cd, Al, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Ей, Ho, Er, Ga, In, Tl, Ti, Hf, Ge, Sn, Pb, Nb, Та, Cr, W, Те, Mn, Fe, Co, Ni остаются на колонке. Th, As, Mo частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ионы в малых количествах не мешают проведению анализа. [39]
Метод предназначен для определения серы в биологических материалах различного происхождения: в пищевых продуктах, биомассе растений и других материалах. Принцип метода описан на стр. Присутствие катионов и органических веществ в количествах и соотношениях, характерных для биологических жидкостей, не мешает определению серы. Мешают ионы Саа, влияние которых устраняют добавлением щавелевой кислоты. С увеличением соотношения S: Са наблюдается тенденция к занижению результатов. [40]
Метод предназначен для определения серы в биологических материалах различного происхождения: в пищевых продуктах, биомассе растений и других материалах. Принцип метода описан на стр. Присутствие катионов и органических веществ в количествах и соотношениях, характерных для биологических жидкостей, не мешает определению серы. Мешают ионы Са2, влияние которых устраняют добавлением щавелевой кислоты. С увеличением соотношения S: Са наблюдается тенденция к занижению результатов. [41]
Li, Na, К, Rb, Cs, Си, Ag, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, Zn, Cd, Al, V, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Ей, Ho, Er, Ga, In, Tl, Ti, Hf, Ge, Sn, Pb, Nb, Та, Cr, W, Те, Mn, Fe, Co, Ni остаются на колонке. Th, As, Mo частично экстрагируются вместе с ураном. Вымывание циркония и скандия может быть приостановлено добавлением щавелевой кислоты. Присутствие фосфорной кислоты замедляет движение урана по колонке. Поэтому для связывания фосфорной кислоты к исходному раствору добавляют трехвалентное железо. Сульфат-ионы в малых количествах не мешают проведению анализа. [42]
Навеску тонко растертого концентрата ( 0 25 г) в небольшой фар форовой чашечке обрабатывают при нагревании 4 - 5 мл концентрированной соляной кислоты. Добавление азотной кислоты, рекомендуемое обычно для полноты выделения вольфрамовой кислоты в осадок, в данном случае излишне. После разложения ше - елита и упаривания избыточной кислоты почти сухой остаток смачивают 3 мл 20 % - ного раствора едкого натра. К полученному раствору вольфрамата натрия добавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и содержимое чашки смывают в сосуд для титрования, в который предварительно налито 100 мл концентрированной соляной кислоты. Добавление щавелевой кислоты способствует получению прозрачных солянокислых растворов вольфрама. Полученный раствор оттитровывают или непосредственно раствором хлорида двухвалентного хрома, или же раствором бихромата калия после восстановления при помощи хлорида двухвалентного хрома. [43]
Осадок оксалатов переносят в коническую колбу и нагревают с серной кислотой до полного разложения щавелевой кислоты; после охлаждения и разбавления осаждают гидроокиси редкоземельных элементов вливанием раствора в 10 % - ный раствор едкого натра. Промытый осадок растворяют в минимальном количестве разбавленной соляной кислоты с несколькими каплями перекиси водорода, избыток последней разрушают кипячением и осторожно нейтрализуют раствором карбоната натрия до образования лишь небольшого постоянного осадка. Затем добавляют 5 г тиосульфата натрия и кипятят для осаждения тория и скандия. Фильтрат обрабатывают едким натром и промытый осадок гидроокисей вновь растворяют в соляной кислоте; этот раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в нескольких миллилитрах воды и добавляют 100 мл холодного насыщенного раствора сульфата алия и еще 5 г кристаллической соли. Белый или розовый осадок указывает на присутствие металлов цериевой группы; добавление щавелевой кислоты к фильтрату дает белый кристаллический осадок элементов иттриевой группы. [44]
В первых же опытах по изучению захвата церия оксалатом урана было обнаружено, что в системе очень трудно достигнуть равновесного распределения. Поэтому была сделана попытка проводить криталлизацию окса-лата таким образом, чтобы к процессу соосаждения можно было применить логарифмическую формулу и характеризовать захват церия в различных условиях величиной коэффициента А. В указанных условиях выполнялись все требования, необходимые для закономерного протекания соосаждения. При добавлении щавелевой кислоты к разбавленным по отношению к урану ( IV) солянокислым растворам получались довольно устойчивые пересыщенные растворы, кристаллизация оксалата урана из которых начиналась не ранее чем через 5 - 10 мин. [45]