Cтраница 1
Малые количества свинца, меди и других металлов выделяют из раствора электролизом. Для работы с 20 - 50 мкл раствора рекомендуется [ 213J прибор ( рис. 53), состоящий из твердой эбонитовой или резиновой палочки /, согнутой подковообразно и снабженной на концах двойными клеммами 2, расстояние между которыми около 40 мм. Ток вводят через нижние зажимы клемм, а к верхним присоединяют электроды. [1]
Определение малых количеств свинца имеет очень большое значение при анализе слабо радиоактивных минералов в целях определения их возраста радиоактивным методом. Кроме того, определение малых количеств свинца необходимо для установления среднего содержания его в отдельных породах и во всей земной коре в целом. Все результаты, полученные без применения радиоактивных индикаторов, являются безусловно значительно заниженными. [2]
Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных ( в основном коричневых, оранжевых или красных) комплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово ( II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [3]
Определение малых количеств свинца в металлическом цинке требует предварительного отделения его от основного компонента. В качестве коллектора применяют хлорное железо. Определение свинца заканчивают цериметрическим методом. [4]
Определение малых количеств свинца в металлическом цинке требует предварительного отделения его от основного компонента. В качестве коллектора применяют хлорное железо. Свинец и железо отделяют от цинка осаждением их аммиаком, а после растворения гидроокисей свинец отделяют от железа в виде сульфата, применяя азотнокислый стронций в качестве коллектора. Определение свинца заканчивают цериметрическим методом. [5]
При малых количествах свинца, о чем можно судить по величине осадка, ограничиваются лишь качественным исследованием фильтрата на ион свинца. [6]
Для определения малых количеств свинца нами было предложено в 1931 г. добавление радиоактивного изотопа RaD. Хевеши предложил добавление ThB. [7]
При определении малого количества свинца в присутствии больших концентраций меди волна свинца может быть искажена предшествующей ей волной меди, несмотря на то что большая часть меди в этих условиях осаждается в виде гидроокиси. В таких случаях дают выпавшему осадку хорошо отстояться ( при анализе по варианту А), отбирают в полярографическую ячейку пипеткой 10 0 мл прозрачного раствора и прибавляют 0 5 мл 1 М раствора цианида калия, маскирующего медь. Избыток цианида не должей быть большим, так как иначе нижняя часть полярографической волны свинца, сокращается, и высота волны плохо определяется. [8]
Для определения малых количеств свинца наиболее распространенными в настоящее время являются колориметрические и полярографические методы. [9]
Для определения малых количеств свинца предложены также дифенилкарбазид 140 ] и сульфарсазен [141], но большого практического распространения они пока не получили. [10]
При определении малого количества свинца в присутствии больших концентраций меди волна свинца может быть искажена предшествующей ей волной меди, несмотря на то что большая часть меди в этих условиях осаждается в виде гидроокиси. В таких случаях дают выпавшему осадку хорошо отстояться ( при анализе по варианту А), отбирают в полярографическую ячейку пипеткой 10 0 мл прозрачного раствора и прибавляют 0 5 мл 1 М раствора цианида калия, маскирующего медь. Избыток цианида не должен быть большим, так как иначе нижняя часть полярографической волны свинца сокращается и высота волны плохо определяется. [11]
В этих условиях малые количества свинца, цинка, олова ( IV), ртути ( II), марганца и хрома ( III) не мешают определению. Оксихиноляты многих других металлов, в частности алюминия и галлия, экстрагируются. Отделение больших количеств цинка, являющееся основной задачей при проведении анализа пока не получило простого и удовлетворительного решения. Предварительное выделение индия ка-тионитом из раствора, содержащего сульфосалициловую кислоту ( см. выше, Разделения), по-видимому, дает решение этой за - дачи. [12]
В этих условиях малые количества свинца, цинка, олова ( IV), ртути ( II), марганца и хрома ( III) не мешают определению. Оксихиноляты многих других металлов, в частности алюминия и галлия, экстрагируются. Отделение больших количеств цинка, являющееся основной задачей при проведении анализа пока не получило простого и удовлетворительного решения. Предва-рительное выделение индия катионитом из раствора, содержащего суль-фосалициловую кислоту ( см. выше, Разделения), по-видимому, дает решение этой задачи. [13]
В этих условиях малые количества свинца, цинка, олова ( IV), ртути ( II), марганца и хрома ( III) не мешают определению. Оксихиноляты многих других металлов, в частности алюминия и галлия, экстрагируются. Отделение больших количеств цинка, являющееся основной задачей при проведении анализа пока не получило простого и удовлетворительного решения. Предварительное, выделение индия катионитом из раствора, содержащего суль-фосалициловую кислоту ( см. выше, Разделения), по-видимому, дает решение этой задачи. [14]
Важными методами отделения малых количеств свинца являются: 1) экстрагирование посредством дитизона, 2) осаждение в виде, сульфида, 3) электролитическое выделение в вид-е двуокиси свинца или металла, 4) соосаждение сульфата свинца с сульфатом стронция или бария и 5) осаждение в виде хромата или фосфата. Какой из этих методов следует применить в каждом частном случае, решают в зависимости от природы анализируемого вещества; иногда для удовлетворительного отделения необходимо применять комбинацию двух методов. [15]