Cтраница 3
![]() |
Определение точки эквивалентности радиометрическим титрованием путем экстрагирования. [31] |
Метод изотопного разбавления был предложен почти одновременно Хевеши и Хоббле ( 1932) и Стариком ( 1933) для определения содержания малых количеств свинца в минералах. Свинец выделялся в виде труднорастворимой соли ( сульфат, сульфид или хромат), количество которой определялось аналитически. [32]
Из применяемых в настоящее время методов определения следовых количеств свинца наибольшее практическое значение имеет колориметрический дитизоновый метод / 1 2 /, которым можно оп-ределять самые малые количества свинца. Метод этот достаточно точен, однако требует проведения предварительного разделения свинца и селена, что усложняет его и делает более трудоемким. Этот метод и был нами применен для определения свинца. При этом получены вполне удовлетворительные результаты. [33]
![]() |
Общий вид пламенного фотометра. [34] |
Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходящиеся и неправильные результаты; это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. [35]
Содержание его в этих водах очень незначительно, но если сточные воды попадут в водоем, то вследствие токсичности свинца и способности его накопляться в организме при постоянном пользовании для питья водой, содержащей свинец, точное определение даже малых количеств свинца имеет большое значение. [36]
Можно определять и меньшие количества свинца, имея, однако, в виду следующее обстоятельство, на которое обычно не обращают внимания: если для растворения осадка сульфата свинца по ходу анализа применялся ацетат аммония, то в случае малых количеств свинца при последующем титровании бихроматом осадок может не выпасть. [37]
Отделение свинца от других элементов достигается путем осаждения его в виде сульфата, хромата или сульфида, а также электролитическим осаждением на аноде в виде двуокиси. Малые количества свинца могут быть выделены экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде. [38]
Преимущество этого метода в том, что он прост и быстро выполним. Малые количества свинца, меди, железа и других металлов, какие обычно содержатся в большинстве образцов, не будут мешать. Но при низком содержании висмута следует применить дитизоновыи метод, если окончательная аликвотная часть раствора содержит менее 10 - 20 Y висмута. [39]
Такие малые количества свинца, меди, железа и других металлов, которые, вероятно, присутствуют в большинстве проб, не мешают определению. С другой стороны, если содержание висмута настолько мало, что конечный аликвотный раствор содержит менее 10 у Bi, то наиболее удобным методом определения является дитизоновый. [40]
![]() |
Хронопотенциограмма 3 3 - 10 г-ион / л свинца ( П на фоне 0 1 М КОН ( i 2 0 мка. [41] |
РЬ ( П) на переходное время восстановления ионов кадмия и показано, что при использовании медленнокапающего ртутного электрода концентрация РЬ ( П) может значительно превышать концентрацию ионов более электроотрицательного элемента. Результаты по определению малых количеств свинца в окиси цинка, приведенные в работе [6], хорошо согласуются с полученными авторами полярографическими данными. В работах [7, 8] рассмотрено влияние поверхностно-активных веществ на Е - - кривые РЬ ( П) и ряда других элементов. Литературные данные относительно хронопотенциометрического поведения при восстановлении ионов Te ( IV) отсутствуют. [42]
Определение малых количеств свинца имеет очень большое значение при анализе слабо радиоактивных минералов в целях определения их возраста радиоактивным методом. Кроме того, определение малых количеств свинца необходимо для установления среднего содержания его в отдельных породах и во всей земной коре в целом. Все результаты, полученные без применения радиоактивных индикаторов, являются безусловно значительно заниженными. [43]
Это обстоятельство выявляется тем сильнее, чем меньше растворимость одного из веществ, принимающих участие в реакции. Поэтому, когда необходимо обнаружить малые количества свинца или возможно полнее выделить РЬ, в качестве реактива берут такую соль, которая при обмене ионами образует наименее растворимую РЬ-соль. Отсюда ясно, что соображения о диссоциации и растворимости имеют исключительное значение для решения вопроса о необходимом методе работы. [44]
Применение полярографических методов в практике производственных лабораторий, по-видимому, расширяется, но не является особенно массовым. Часто методами классической полярографии определяют малые количества свинца, цинка, меди, например, при анализе почв и биологических материалов. При анализе минерального сырья в массовом порядке внедрены некоторые методы переменно-токовой полярографии. Недостаточно широкое использование полярографических методов в прошлом было, очевидно, частично связано с нежеланием некоторых аналитиков иметь дело со ртутью. В настоящее время широкое применение твердых электродов в известной мере снимает это ограничение. [45]