Cтраница 3
Необходимость ведения процесса в присутствии водорода вызывается его недостатком в сырье, поступающем на гидрогенизацию. Однако теоретическое количество водорода ( рассчитанное по разности между его содержанием в сырье и бензине) не может обеспечить нормального хода процесса. [31]
Раствор 39 9 г дигидрида ди-к-бутил-олова в смеси 45 мл пиридина и 50 мл толуола нагревают при 60 С в течение 7 час. За это время выделяется 90 % теоретического количества водорода. Для завершения реакции смесь оставляют на несколько месяцев при обычной температуре. Однако выделяющееся при этом вещество менее однородно. После удаления растворителя остается масло золотисто-желтого цвета, которое закристаллизовывается в течение нескольких недель. [32]
Добавляют раствор 1 0 г нитрогликозида III в - 50 мл воды и гидрируют при комнатной температуре и атмО Сфер-ном давлении. Если реакцию проводят при интенсивном встряхивании, теоретическое количество водорода ( 324 мл, исправленный объем; 3 экв. Бесцветный раствор фильтруют и упаривают в вакууме. Смолообразный остаток кристаллизуют, растворяя его в эфире и добавляя этилацетат. Хлоргидрат аминогли-козида IV образует игольчатые кристаллы, которые плавятся с разложением при 145 - 150 С. [33]
Взбалтывание смеси продолжают до полного прекращения поглощения водорода; теоретическое количество водорода поглощается 0 1 мол. [34]
В сосуд для каталитического гидрирования под давлением ( примечание 4) помещают 10 г чистого фурана ( примечание 5) и 0 2 г окиси палладия. После 10-минутного индукционного периода гидрирование протекает гладко, и примерно через час поглощается теоретическое количество водорода. Когда реакция почти закончится, добавляют 30 г фурана и 0 2 г окиси палладия и восстановление продолжают. После этого для полноты восстановления добавляют еще порцию палладия, и смесь взбалтывают до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода. Катализатору дают осесть ( примечание 8) и тет-рагидрофуран декантируют через фильтр в перегонную колбу. [35]
![]() |
Зависимость скорости реакции между церием и водой от времени. [36] |
Доля прореагировавшего церия оС определялась отношением объема выделившегося водорода ко времени t к теоретическому количеству водорода, которое должно получиться при полном взаи - модействии церия с водой. [37]
Этот углеводород, полученный синтезом из ацетофенона и магнии-иодметила, представляет смесь двух углеводородов. Как видно из результата гидрогенизации, этот углеводород присоединяет лишь около 65 / 0 теоретического количества водорода. Примешанный к нему в количестве 35 / 0 углеводород водорода не присоединяет. Эта примесь выделена и исследуется особо. [38]
Этот углеводород, полученный синтезом из ацетофенона и магнии-иодметила, представляет смесь двух углеводородов. Как видно из результата гидрогенизации, этот углеводород присоединяет лишь около 65 / о теоретического количества водорода. Примешанный к нему в количестве 35 / 0 углеводород водорода не присоединяет. Эта примесь выделена и исследуется особо. [39]
Применяют катализаторы, осажденные на носителях, как это было указано выше. Реакция проходит при обычной температуре, еще быстрее она идет в автоклаве с мешалкой н при употреблении теоретического количества водорода под давлением. [40]
При изучении скоростей гидрогенизации диоксибензолов наблюдается своеобразная аномалия. Эти соединения гидрируются с постоянной скоростью до тех пор, пока не поглотится примерно 5 / е теоретического количества водорода. В этой точке скорость резко возрастает, и поглощение происходит до тех пор, пока не будет достигнута точка поглощения теоретического количества водорода, после чего поглощение сразу прекращается. [41]
При восстановлении гидрохлорида соединения XLV над катализатором Адамса в метаноле или водном этаноле получается 2 2 5 5-тетраметилпипера-зин ( XLVII) с выходом 86 %, хотя поглощается только 30 % теоретического количества водорода. В растворе диоксана поглощается один моль водорода. [42]
Затем аппарат нагревают примерно до 40, после чего нагревание прекращают и пускают в ход качалку. Вскоре, когда температура поднимется примерно до 70 ( примечание 2), гидрирование начинает протекать интенсивно. Теоретическое количество водорода ( 4 5 моля) поглощается в течение примерно 1 5 часа. [43]
Раствор 1 г H Pt С1, и 1 г гуммиарабика в 100 см3 воды смешивают с 2 г чистейшего бензола в 200 см3 ледяной уксусной кислоты и к смеси прибавляют зародышевого раствора, содержащего 0 005 г коллоидной платины. После непро - должительного встряхивания с водородом под давлением в I ати происходит почернение Pt и быстрое поглощение водорода. Теоретическое количество водорода поглощается в течение 40 мин. [44]
Раствор, состоящий нз 1 г H2PtCle, 1 г гуммиарабика в 100 CMS воды и 125 см3 ледяной уксусной кислоты с прибавлением 10 см3 коллоидного раствора платины, содержащего 0 02 г платины ( зародышевое действие), смешивают с 4 6 г дигидрофорона и встряхивают с водородом под избыточным давлением в 1 от. Поглощение теоретического количества водорода ( 0 73 л) происходит в течение получаса. При восстановлении алициклических кетонов в различных условиях могут получаться различные стереоизомеры спиртов. [45]