Cтраница 1
Рассчитанное количество брома медленно прибавляли к соответствующему пентаалкилпроизводному дисилилметана, охлажденному до 5 - 10, Выделяющееся при. [1]
К раствору добавляют сте-хиометрически рассчитанное количество брома [ 0 31 г Вг2 на 1 г ( BrC4HgCN) 2Pt ], также растворенного в бромоформе. Смесь перемешивают и оставляют на сутки в плотно закрытой колбочке для окисления. Образовавшийся осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают несколько раз маленькими порциями эфира и высушивают при 40 С. [2]
ДИбром-р-крезол получается аналогичным способом при действии рассчитанного количества брома на раствор крезола в хлороформе. [3]
Получение дибромида циклогептена проведено в хлороформном растворе с рассчитанным количеством брома при охлаждении и размешивании. Из реакционной смеси хлороформ отогнан в вакууме, а остаток пущен в работу без дальнейшей очистки. [4]
Получение дибромида циклогептена проведено в хлороформном pac - Titope с рассчитанным количеством брома при охлаждении и размешивании. Иа реакционной смеси хлороформ отогнан в вакууме, а остаток пущен и работу без дальнейшей очистки. [5]
Затем раствор сливают с избытка нераствсрившегася бромистого натрия, и к нему прибавляют рассчитанное количество брома. [6]
Наконец, а-брочкетоны аналогично а-бромальдегидам можно получать через енолацетаты [ 6871, К енолацетатам в СС14 при охлаждении льдом присоединил Ш точно рассчитанное количество брома, после чего бронированный раствор обрабаты - Э вают абсолютный метиловым спиртом и оставляют на двое суток. [7]
Бромбензантрон ( III) можно получить почти с количественным выходом бромированием бензантрона; последний диспергируют из серной кислоты, нагревают до 70 - 75 в водной суспензии хлор-уксусной кислоты с соляной кислотой и бромом и затем с гипохло-ритом натрия; избыток галоида удаляют обработкой раствором бисульфита натрия. Обработка бензантрона рассчитанным количеством брома и эквивалентным количеством хлористого сульфурила при 80 - 90 также приводит к образованию чистого соединения III с 95 % - ным выходом. В то время как при действии хлористого сульфурила происходит обычное хлорирование бензантрона, в присутствии брома он действует только как окислитель, и образование III протекает очень экономично. [8]
Бромбензантрон ( III) можно получить почти с количественным выходом бромированием бензантрона; последний диспергируют из серной кислоты, нагревают до 70 - 75 в водной суспензии хлор-уксусной кислоты с соляной кислотой и бромом и затем с гипохло-ритом натрия; избыток галоида удаляют обработкой раствором бисульфита натрия. Обработка бензантрона рассчитанным количеством брома и эквивалентным количеством хлористого сульфурила при 80 - 90 также приводит к образованию чистого соединения III с 95 % - ным выходом. В то время как при действии хлористого сульфурила происходит обычное хлорирование бензантрона, в присутствии брома он действует только как окислитель, и образование III протекает очень экономично. [9]
На 1 л спирта требуется около 200 г NaBr. Затем раствор отфильтровывают от избытка бромистого натрия и прибавляют к нему рассчитанное количество брома. Бромный раствор оставляют стоять в темноте в течение 2 сут, после чего он готов к употреблению. [10]
Для замещенных ацетилена присоединение в первой стадии, как и следует ожидать, удается значительно легче. По Нефу [148], из фенилацетилена в хлороформе при охлаждении с рассчитанным количеством брома гладко получается дибромфенилаце-тилен. [11]
Для замещенных ацетилена присоединение и норией стадии, как н следует ожидать, удается значительно легче. Но Нефу [148], и у фенилацотилена в хлороформе при охлаждении с рассчитанным количеством брома гладко получается дибромфонилицетилен. [12]
Для препаративных целей действие галоидов на оловоорганические соединения с одинаковыми радикалами у атома олова используется сравнительно редко. Бромистоетриметил - 78 - 81 ] триэтил - [82] трициклогексил - [83] и три - ( 2-фенилэтил) олово ( 84 ] получены прибавлением рассчитанного количества брома к соответствующим тетраалкильным соединениям олова при температуре от 0 до минус 30 - 40 С. [13]
Для этого метанол, содержащий не более 0 3 % влаги, насыщают при комнатной температуре сухим бромидом натрия и после отделения избытка его добавляют рассчитанное количество брома. [14]
Жирно-ароматические кетоны без заместителей, способствующих эдектрофиль ному замещению, легко бронируются обычными мягкими методами в сс-ноложбнв. Реакцию ведут большей частью в ледяной уксусной кислоте CHjClg, CHCls, CCl4 или в эфире при комнатной или более низкой температуре с при м жением рассчитанного количества брома. Можно также вести реанцию в ялордето. [15]