Добавление - осадитель
Cтраница 1
Добавление осадителя приводит систему к условиям, близким к осаждению, и наклон кривой приведенного осмотического давления становится пренебрежимо малым. Джи [74] и Скотт [75] показали, что при равновесии состав растворителя по обе стороны мембраны неодинаков; в результате этого время, необходимое для установления конечного равновесия, может увеличиваться из-за различной скорости перемещения обоих компонентов растворяющей смеси сквозь мембрану. Этот метод, по-видимому, удивительно мало применялся, несмотря на то, что и Джи [74] и Марк [76] сообщали о его использовании. [1]
Фракционным добавлением осадителя - цинковой пыли - удается отделить индий от большей части меди, но не от кадмия. [2]
Иногда добавление осадителя вначале действительно вызывает понижение растворимости осадка, а затем приводит к повышению растворимости. При дальнейшем же увеличении концентрации NaCl растворимость AgCl значительно повышается. [3]
Условия добавления осадителя следует выбирать в зависимости от требуемого числа фракций. Необходимо поддерживать такую температуру фракционирования, чтобы более высокомолекулярные фракции выпадали еще в жидком, по крайней мере, в набухшем состоянии, так как только таким путем можно установить равновесие между растворенными и осажденными фракциями. Отстоявшийся раствор сливают и путем дальнейшего приливания к нему осадителя так же высаживают следующую фракцию соответственно более низкого молекулярного веса. Осадок с более высоким молекулярным весом выделяют высушиванием или, что более целесообразно, добавлением небольшого количества растворителя и последующим осаждением и высушиванием. Эту операцию продолжают до тех пор, пока не выпадут все фракции; после выпаривания оставшегося раствор а выделяется самая низкомолекулярная фракция. Все фракции высушивают до постоянного веса и взвешивают. Для каждой фракции определяют молекулярный вес или степень полимеризации одним из нижеописанных методов. [4]
Условия добавления осадителя следует выбирать в зависимости от требуемого числа фракций. Необходимо поддерживать такую температуру фракционирования, чтобы более высокомолекулярные фракции выпадали еще в жидком, по крайней мере, в набухшем состоянии, так как только таким путем можно установить равновесие между растворенными и осажденными фракциями. Отстоявшийся раствор сливают и путем дальнейшего приливания к нему осадителя так же высаживают следующую фракцию соответственно более низкого молекулярного веса. Осадок с более высоким молекулярным весом выделяют высушиванием или, что более целесообразно, добавлением небольшого количества растворителя и последующим осаждением и высушиванием. Эту операцию продолжают до тех пор, пока не выпадут все фракции; после выпаривания оставшегося раствор а выделяется самая низкомолекулярная фракция. Все фракции высушивают до постоянного веса и взвешивают. Для каждой фракции определяют молекулярный вес или степень полимеризации одним из нижеописанных методов. [5]
Скорость добавления осадителя должна быть постоянной и обеспечивать хорошее смешение, чтобы в любой момент времени распределение полимера между фазами золя и геля не слишком отличалось от равновесного. Обычные скорости добавления осадителя 0 5 - 2 0 мл / мин. [6]
Скорость добавления осадителя должна быть настолько небольшой, чтобы в любой момент распределение полимера между фазами золя и геля не слишком отличалось от равновесного. В то же время скорость добавления осадителя должна быть настолько велика, чтобы не сказалась на результатах некоторая неустойчивость образовавшейся мутности. Из практических соображений время опыта не должно быть слишком большим. Если начальный объем раствора 50 мл, изменение скорости добавления осадителя должно быть в пределах 0 05 - 2 0 мл / мин. К концу осаждения скорость добавления может быть больше, чем в начале процесса. [7]
Перед добавлением осадителя их восстанавливают гидроксил-амином. [8]
 |
Весы Щербакова для определения удельного веса клубней картофеля при анализе на содержание ЩШХ в еществ и крахмала. [9] |
Если после добавления осадителей образуется пена, ее можно осадить добавлением 1 - 2 капель серного эфира. [10]
Фракционное осаждение добавлением осадителя может быть осуществлено двумя способами. По первому способу осадитель добавляют к раствору полимера только до появления мути. Выпавшую в осадок фракцию, состоящую преимущественно из наиболее длинных цепей, отделяют. К оставшемуся раствору снова добавляют осадитель до появления мути и отделяют следующую фракцию. В итоге получают ряд фракций с понижающейся степенью полимеризации. [11]
Часто при добавлении осадителя порциями пользуются аналитическими бюретками. Многие авторы отмечают, что интенсивность развивающейся мутности зависит от скорости добавления осадителя. Следовательно, нужно отдавать предпочтение таким приспособлениям, которые позволяют вводить осадитель в кювету при строго воспроизводимых условиях. В большинстве случаев для этой цели используют шприц емкостью 100 - 200 мл. Равномерное передвижение поршня производится с помощью мотора. Часто устанавливают переменную скорость движения поршня и скорость добавления осадителя согласуют со скоростью регистрации. [12]
В противном случае добавление осадителя и нагревание повторяют, как описано выше, до достижения полноты осаждения. В некоторых случаях раствор после осаждения остается мутным ( образование коллоидных растворов), прн этом необходимо добавить несколько капель раствора электролита-коагулятора. Для отделения осадка от раствора в полумикрометоде химического анализа применяют центрифугирование и реже - фильтрование. [13]
Полимер осаждают путем добавления осадителя, в котором исследуемый полимер нерастворим, а растворитель смешивается. Пластификатор и другие добавки, растворимые в растворителе и осадителе, перейдут в раствор, а наполнитель останется в полимере. [14]
В общем желательно непрерывное добавление осадителя, хотя иногда осадитель добавляют порциями. Последнее рекомендуется делать, если время достижения равновесия слишком велико. [15]
Страницы: 1 2 3 4