Добавление - осадитель
Cтраница 3
Прибор, описанный при рассмотрении метода осаждения добавлением осадителя ( рис. 6), может быть использован также и для осаждения охлаждением; операции фракционирования в обоих этих методах несколько сходны. Размер фракции зависит от того, насколько понижается температура. После удаления каждой фракции рекомендуется нагреть всю систему выше температуры, при которой установилось равновесие, чтобы растворить осадок, неизбежно остающийся на стенках сосуда для фракционирования; лишь после этого систему охлаждают до следующей равновесной температуры. Последнюю низкомолекулярную фракцию можно высадить добавлением осадителя, если одним лишь снижением температуры этого не удается достичь. [31]
Сущность метода заключается в том, что при добавлении осадителя к разбавленному раствору полимера из него выделяются фракции с постепенно уменьшающейся молекулярной массой. При надлежащем выборе условий титрования возрастание мутности и соответственно оптической плотности среды пропорционально количеству выделенного из раствора полимера. [32]
Сущность метода состоит в том, что при медленном равномерном добавлении осадителя к очень разбавленному раствору полимера ( концентрация менее 0 01 %) из раствора последовательно выделяются фракции полимера с постепенно уменьшающимся молекулярным весом. При надлежащем подборе условий титрования для системы полимер-растворитель-осадитель полимер выделяется в виде устойчивой суспензии, частицы которой имеют приблизительно одинаковый размер. С увеличением количества осадителя мутность и пропорциональная ей величина-оптическая плотность среды-увеличиваются до некоторого предельного значения, при котором весь полимер выделен из раствора в виде суспензии. [33]
Растворимость полимеров и условия их выделения из растворов при добавлении осадителя сильно зависят от их молекулярного веса. Поэтому в растворах полидисперсных полимеров, представляющих собой смесь гомологичных полимеров с различной длиной цепи, постепенное добавление возрастающих количеств нерастворяющих жидкостей приводит к выпадению ряда фракций в порядке убывания молекулярного веса; для более четкого разделения фракций их осаждение производят из разбавленных растворов полимеров. При полной потере растворимости полимеров в данной среде могут быть получены дисперсии высокополимеров, которые вполне уподобляются лиофобным суспензиям и эмульсиям. Частицы латекса стабилизируются особыми эмульгаторами: в природном латексе ( млечном соке) - белковыми веществами, в синтетических латексах-мылами и детергентами. [34]
Не мешают фосфат-ионы, если необходимое значение рН устанавливать после добавления осадителя. [35]
He мешают фосфат-ионы, если необходимое значение рН устанавливать после добавления осадителя. [36]
Приготовленный полимерный раствор достаточно низкой концентрации разделяют на две фазы добавлением осадителя ( жидкость, в которой полимер нерастворим, но которая смешивается с растворителем) или понижением температуры раствора. Обогащенная полимером фаза выделяется в виде фракции. Процесс повторяют до тех пор, пока полимер не разделится на желаемое число фракций. [37]
Вначале проводятся те же операции, что и при фракционировании добавлением осадителя. Раствор полимера титруют осадителем до начала появления мутности, как было описано ранее. Затем мутность уничтожают добавлением нескольких миллилитров растворителя и при энергичном перемешивании медленно снижают давление. Скорость испарения регулируют при помощи давления так, чтобы существенного охлаждения раствора не происходило. При повторном появлении мутности испарение прекращают, в сосуд вводят азот до создания там атмосферного давления и систему герметизируют. Последующие стадии фракционирования очень мало отличаются от описанных при рассмотрении метода осаждения добавлением осадителя. [38]
 |
Типичная кривая фракционного осаждения. [39] |
Для получения такой кривой необходимо определить полное количество осадка после каждого добавления осадителя. [40]
Однако скорость связывания в почве не так высока, как при добавлении осадителя в реактор для химической обработки. [41]
 |
Интегральная кривая распределения по молекулярным весам.| Дифференциальная кривая распределения. [42] |
Этот метод заключается в том, что полимер растворяют в растворителе, добавлением осадителя к раствору полимера последовательно выделяют отдельные фракции. [43]
Начальная концентрация раствора полимера определяется требованием, чтобы при выбранной температуре, скорости добавления осадителя и скорости перемешивания полимер выделялся в виде устойчивой суспензии с равномерной величиной частиц. При титровании бензольных растворов полистирола метиловым спиртом ( 25 С, скорость добавления осадителя 0 11 мл / мин и скорость перемешивания 60 об / мин) это требование выполняется в широком интервале MB ( 3 - 104 - 2 - 108), если начальная концентрация нефракционированного полимера с00 002 г / 100 мл. [44]
В серии последовательных осаждений растворяющая способность среды уменьшается постадийно путем понижения температуры или при добавлении осадителя. На каждой стадии осаждения в качестве фракции выделяется концентрированная фаза. [45]
Страницы: 1 2 3 4