Cтраница 2
При добавлении брома температура смеси не должна превышать - 66 С. [16]
Бромная вода приготовляется добавлением брома в дестил-лированную воду до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Для сохранения раствора в насыщенном состоянии как в сосуде для хранения, так и в поглотительной пипетке всегда следует держать немного жидкого брома. [17]
Избыток КОН нейтрализуется добавлением брома. Реакция ведется в закрытом фарфоровом котле с мешалкой, в крышку к-рого вставлена воронка для добавления раствора КОН и Вг2, термометр и газоотводная трубка. В котел загружают 10 кг раствора КВг уд. КОН; затем охлаждают и на третий день прибавляют 18 кг брома, 2 52 кг ацетона и соответствующее количество щелочи. Затем сосуд нагревают до 25, отделяют сырой бромоформ, промывают его водой, серной к-той, снова водой, высушивают смесью безводных Na2C03 и Na2SO4, фильтруют и отгоняют под вакуумом над небольшим количеством соды и следами цинковой пыли. Раствор полученного КВг частично используется для следующей реакции, избыток же идет на приготовление чистого КВг путем перекристаллизации. Применение - в медицине как анестезирующее и успокаивающее при припадках буйства у душевнобольных. [18]
Перед проведением работы с добавлением брома из капельной воронки необходимо заранее проверить кран воронки на герметичность Удалить обычную смазку с крана и смазать его фосфорной кислотой Затем налить эфир и проверить с ним герметичность крана На выступающий конец крана следует надеть резиновое колечко или привязать кран, чтобы препятствовать случайному выдергиванию его из корпуса воронки. [19]
Сущность метода заключается в минерализации анализируемой пробы добавлением брома при 45 С. [20]
Микроанализ: АНТУ в ледяной уксусной кислоте дает черный осадок при добавлении брома. Добавление гидроокиси натрия с каким-либо органическим растворителем дает фиолетовый цвет, с помощью которого можно проводить колориметрический анализ ( Bremais, E. [21]
Если водные растворы 1 2-нафтохинон - 4-сульфокислоты нагревать до указанной температуры без добавления брома, то они начинают разлагаться. [22]
Если вместо тетралина используется нафталин, в реакционную колбу целесообразно внести небольшое количество бензола и при добавлении брома нагревать ее на водяной бане. Степень насыщения уксусной кислоты бромистым водородом контролируют по привесу. В табл. 17 представлены соответствующие данные из расчета на 36 % - шй раствор МЗг в уксусной кислоте. [23]
Иногда бывает желательным получение всего марганца в осадке от аммиака; этого достигают, проводя осаждение аммиаком с добавлением брома или персульфата аммония. Никель и цинк, если они присутствовали в анализируемом веществе, остаются тогда в растворе. [24]
Свободные радикалы можно зафиксировать также добавлением к реакционной системе соединений, охотно реагирующих с ними: например, добавлением брома или оксида азота. [25]
Иногда бывает желательным получение всего марганца в осадке от аммиака; этого достигают, проводя осаждение аммиаком с добавлением брома или персульфата аммония. Никель и цинк, если они присутствовали в анализируемом веществе, остаются тогда в растворе. [26]
В реакционную колбу помещают 32 г тонкорастертого нафталина, приливают 16 мл этилового спирта, хорошо перемешивают смесь, нагревают колбу на водяной бане до 40 - 45 С и осторожно, по каплям, при непрерывном встряхивании колбы прибавляют из капельной воронки 16 мл брома ( о мерах предосторожности при добавлении брома из капельной воронки см. стр. [27]
В качестве катализатора используют смесь кобальтовых и марганцевых солей жирных кислот, промотирован-ных соединениями брома. Добавление брома увеличивает скорость реакции, степень поглощения кислорода и углеводорода, а также селективность процесса. [28]
При перемешивании добавляют 3 1 г ( 2 мл) брома в 20 мл 70 % - ной уксусной кислоты. После добавления брома немедленно вводят 7 г ацетата натрия, раствор разбавляют 50 мл воды и перемешивают в течение 20 мин. После многократной нейтрализации бикарбонатом натрия водный раствор несколько раз экстрагируют хлороформом. Объединенные хлороформенные вытяжки промывают раствором бикарбоната и водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре досуха. Для этого вещество растворяют в ацетоне, затем прибавляют эфир и при потираний стеклянной палочкой о стенку стакана порциями добавляют петролейный эфир до начала кристаллизации. Раствор выдерживают в холодильнике несколько часов, после чего отфильтровывают основную массу пентаацетата аль - D-глюкозы. [29]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 580 г ( 2 59 моля) бензилтрихлорсилана, 5 г железных стружек и при перемешивании в течение 10 час. По окончании добавления брома смесь нагревают в течение 20 мин. HD 1 5600; выход равен 61 7 % от теорет. [30]