Добавление - бром
Cтраница 4
Избытку хлористого алюминия Пирсон и сотрудники приписывают специфический эффект, названный ими swamping catalyst effect. Эти исследователи считают необходимым для успеха галоидирования соблюдение трех условий [151]: кетон полностью связывается в комплекс с А1С13 до прибавления брома; растворитель не применяется; комплекс должен быть жидким, чтобы можно было перемешивать массу при добавлении брома. [46]
Иногда растворение происходит быстрее при использовании смесей кислот или при добавлении в минеральную кислоту окислителя. Хорошо известна царская водка - смесь, содержащая три объема концентрированной соляной кислоты и один объем концентрированной азотной кислоты. Добавление брома или перекиси водорода к минеральным кислотам часто усиливает их растворяющую способность и ускоряет окисление органических веществ в анализируемой пробе. Для этих целей полезны также смеси азотной и хлорной кислот. [47]
 |
Схема прибора для получения бромистого железа. [48] |
Трубу нагревают до 600 - 700 9С, вытесняют из нее воздух током сухого С0а и начинают редкими каплями прибавлять бром в колбу 4, нагреваемую до 100 - 120 С. Образующийся в фарфоровых лодочках препарат возгоняется и оседает на холодном конце трубы в виде желто-зеленых чешуек. Перлодически добавление брома прекращают, его избыток вытесняют струей СОг, и открывая пробку, выбирают из трубы накопившийся FeBra. [49]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают раствор 1 г 3, З - диметилбензидина в 75 - 100 мл ледяной уксусной кислоты. В колбу вставляют мешалку, капельную воронку и отводную трубку, соединенную с ловушкой для улавливания газов. После добавления брома перемешивание продолжают еще в течение 1 часа. Образующуюся в результате реакции суспензию охлаждают и к суспензии при перемешивании медленно добавляют хлористое олово в количестве, достаточном для восстановления избытка брома в бромид; при этом из суспензии зеленого цвета выпадает белый кристаллический осадок. Объем смеси доводят водой до 500 мл, после чего смесь охлаждают в течение 2 час. Дибром-3, З - диметилбен-зидин - Вг 2 собирают на фильтре, промывают 50 % - ной уксусной кислотой, затем водой и сушат. [50]
В), невозможно вследствие неустойчивости раствора. При этом хорошие результаты дает добавление брома, который, окисляясь в гипобромит, быстрее реагирует с веществами, чем гипо-хлорит. [51]
Страницы: 1 2 3 4