Cтраница 2
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 7 25 г ( 0 05 моля) индол-3 - альдегида ( см. Синтезы гетероциклических соединений, 4, стр. По охлаждении к перемешиваемой смеси прибавляют 70 г измельченного льда. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают два раза холодной водой, порциями ни 25 мл и высушивают. Сырой продукт весит 11 2 а и плавится при ПО-ИГ. Для очистки указанное количество вещества растворяют в 45 мл спирта, отфильтровывают и оса. [16]
Значение и практическая ценность методов элементарного и функционального микроанализа резко возросли в последние годы в связи с разработкой субмикрометодов. Основной вклад в эту новую область был сделан двумя группами исследователей - Кирстеном [50] в Швеции, уменьшившим количество исследуемого вещества до 0 1 мг, и Белчером и Уэстом [51] в Англии, которые используют образцы весом до 0 05 мг. Английские исследователи используют ультрамикровесы с кварцевой нитью [52], которые при навесках менее 700 мкг обеспечивают точность до 0 04 мкг. Методы анализа указанных количеств вещества получили широкое применение в биохимических исследованиях, когда доступное количество вещества заведомо меньше, чем это необходимо для анализа обычными микрометодами. Авторы, однако, отмечают, что новая система не заменит старую в тех случаях, когда доступно большое количество вещества. [17]
Значение и практическая ценность методов элементарного и функционального микроанализа резко возросли в последние годы в связи с разработкой субмикрометодов. Основной вклад в эту новую область был сделан двумя группами исследователей - Кирстеном [50] в Швеции, уменьшившим количество исследуемого вещества до 0 1 мг, и Белчером и Уэстом [51] в Англии, которые используют образцы весом до 0 05 мг. Английские исследователи используют ультрамикровесы с кварцевой нитью [52], которые при навесках менее 700 мкг обеспечивают точность до 0 04 мкг. Методы анализа указанных количеств вещества получили широкое применение в биохимических исследованиях, когда доступное количество вещества заведомо меньше, чем это необходимо для анализа обычными микрометодами. Авторы, однако, отмечают, что новая система не заменит старую в тех случаях, когда доступно большое количество вещества. [18]
К 0 01 - 0 1 г исследуемого вещества небольшими порциями добавляют около 3 мл растворителя, хорошо перемешивая после добавления каждой порции. При исследовании смесей нерастворившиеся вещества отделяют. Полученный водный раствор нейтрализуют, наблюдая, происходит ли повторное выделение изучаемого вещества. При работе с указанными количествами веществ даже помутнение нейтрализованного фильтрата следует считать признаком присутствия соединений с кислотными или основными свойствами, При растворении в NaHCOa необходимо следить, не выделяется ли при этом диоксид углерода. [19]