Cтраница 2
Определяемые катионы осаждаются ( или превращаются в комплексные соединения) добавлением соли сильного основания и слабой кислоты или, обратно, определяемые анионы осаждаются ( или превращаются в комплексные соединения) добавлением соли слабого основания и сильной кислоты. Пока титруемые ионы полностью не осаждены, концентрация водородных ионов при добавлении титрованного раствора реактива мало изменяется. Но в точке эквивалентности, или когда в раствор попадает незначительный избыток реактива, происходит резкое изменение величины рН и конец титрования, следовательно, может быть обнаружен подходящим индикатором. Поскольку теоретические основы этих методов титрования были рассмотрены в I томе ( стр. [16]
При правильно выбранной концентрации индикатора можно грубо определить изменение цвета жидкости, наблюдая ее в широкой части колбы. Затем содержимое колорископического капилляра переводят в шарообразную часть колбы осторожным вдуванием ртом через мундштук и титрование заканчивают прибавлением небольшой порции титрованного раствора. После каждого добавления титрованного раствора изменение цвета наблюдают через колорископический капилляр. Эта методика имеет несколько преимуществ. [17]
Этот хорошо известный метод определения галогенидов титрованием их нитратом серебра с применением в качестве индикатора хромата калия был впервые описан Мором 1 в 1856 г., и с того времени он многократно разбирался в литературе. Его особенно часто применяют для определения хлоридов. Когда при добавлении титрованного раствора весь хлорид осаждается в виде хлорида серебра, первая капля избытка реактива образует с индикатором красный осадок хромата серебра. [18]
В электролит погружают электроды на расстоянии 5 - 7 мм. Значение рН раствора устанавливают перед началом анализа добавлением титрованного раствора едкого бария и отмечают по гальванометру исходное положение; в процессе поглощения СОа рН уменьшается и стрелка гальванометра отклоняется. Доводят значение рН до первоначального добавлением титрованного раствора Ва ( ОН) 2, который продолжают добавлять до тех пор, пока стрелка гальванометра не вернется в исходное положение. По количеству Ва ( ОН) 2, израсходованному на титрование, определяют количество углерода в анализируемом образце. [19]
Методика определения содержания серы заключается в следующем. Навеску испытуемого масла сжигают в токе кислорода при высокой температуре, достаточной для превращения около 90 % серы в сернистый ангидрид. Продукты сгорания пропускают через абсорбер с кислым раствором йодистого калия и крахмальным индикатором, дающим светло-голубую окраску при добавлении титрованного раствора иодноватокисло-го калия. По мере сгорания масла голубая окраска обесцвечивается, после чего дополнительно добавляют иодноватокислый калий. По количеству израсходованного иодноватокислого калия определяют концентрацию серы в испытуемом масле. Однако, учитывая неполное сгорание, используют эмпирический коэффициент, основанный на определении содержания серы с применением алюминиевокалиевых квасцов. [20]
В подготовленный и настроенный прибор устанавливают стаканчик с раствором испытуемого продукта, опускают в него на глубину 10 мм электроды и включают мешалку. Нажимают кнопку 5 и поворачивают ручку реохорда 4 до тех пор, пока стрелка гальванометра не станет на нулевое деление шкалы. КОН и после размешивания жидкости в стаканчике вновь нажимают кнопку 5 и устанавливают стрелку гальванометра на нуль. Если от добавления титрованного раствора потенциал будет изменяться более чем на 15 мв, уменьшают объем щелочи до 0 05 - 0 02 мл. Титрование продолжают до скачка потенциала, записывая каждый раз показания шкалы реохорда. [21]
В чистый стакан емкостью 50 мл точно отвешивают ( см. стр. Между электродами в центр стакана погружают капиллярную трубку и пропускают ровную струю очищенного азота ( см. стр. Поворачивают переключатель 9 на положение рН, устанавливают ручку регулятора температура раствора, С 10 на температуру раствора и через 1 мин. Кончик микробюретки не должен касаться стенок стакана. Добавляют следующую порцию кислоты или щелочи ( 0 1 мл или меньше) и через 1 мин. Продолжают титрование до тех пор, пока1 рН при добавлении титрованного раствора не перестанет меняться. [22]