Добавление - твердая углекислота
Cтраница 1
Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных раствора. [1]
 |
Сосуд Дьюара. [2] |
Добавлением твердой углекислоты ( сухой лед) к метиловому спирту, ацетону или другим подходящим растворителям ( Осторожно. Твердую углекислоту надо брать в избытке, так как хладоемкость такой смеси; не очень большая. [3]
Охладительную смесь удобно готовить добавлением размельченной твердой углекислоты в ацетон. [4]
 |
Прибор для определения температуры хрупкости битумов. [5] |
Стакан 12, заполненный термостатирующей жидкостью 13, на дне которого расположены три пластинки 0 37 мм с битумной пленкой толщиной 0 5 мм, закрытый крышкой 9 из оргстекла со сферической поверхностью, устанавливается на подставках 4 в сосуд 3, являющийся термостатом. В качестве охлаждающей жидкости 15 можно использовать изооктан, керосин, спирт или ацетон, добавлением твердой углекислоты к которым создаются требуемые температура и скорость охлаждения. В стакан 12 устанавливается термометр 8, с помощью которого измеряется температура появления трещины в битумной пленке. Надежность и простота визуального фиксирования момента появления трещины заставила отказаться от определения температуры хрупкости по звуку, улавливаемому с помощью микрофона, который устанавливается в стакане под пластинками с битумной пленкой. [6]
 |
Прибор для определения температуры хрупкости битумов. [7] |
Стакан 12, заполненный термостатирующей жидкостью 13, на дне которого расположены три пластинки 0 37 мм с битумной пленкой толщиной 0 5 мм, закрытый крышкой 9 из оргстекла со сферической поверхностью, - устанавливается на подставках 4 в сосуд 3, являющийся термостатом. В качестве охлаждающей жидкости 15 можно использовать изооктан, керосин, спирт или ацетон, добавлением твердой углекислоты к которым создаются требуемые температура и скорость охлаждения. В стакан 12 устанавливается термометр 8, с помощью которого измеряется температура появления трещины в битумной пленке. Надежность и простота визуального фиксирования момента появления трещины заставила отказаться от определения температуры хрупкости по звуку, улавливаемому с помощью микрофона, который устанавливается в стакане под пластинками с битумной пленкой. [8]
 |
Прибор для определения температуры хрупкости битумов. [9] |
Стакан 12, заполненный термостатирующей жидкостью 13, на дне которого расположены три пластинки 0 37 мм с битумной пленкой толщиной 0 5 мм, закрытый крышкой 9 из оргстекла со сферической поверхностью, устанавливается на подставках 4 в сосуд 3, являющийся термостатом. В качестве охлаждающей жидкости 15 можно использовать изооктан, керосин, спирт или ацетон, добавлением твердой углекислоты к которым создаются требуемые температура и скорость охлаждения. В стакан 12 устанавливается термометр 8, с помощью которого измеряется температура появления трещины а битумной пленке. Надежность и простота визуального фиксирования момента появления трещины заставила отказаться от определения температуры хрупкости по звуку, улавливаемому с помощью микрофона, который устанавливается в стакане под пластинками с битумной пленкой. [10]
При отсутствии термостата для определения вязкости при температуре ниже 15 С допускается применять устройство, состоящее из прозрачного сосуда Дьюара и стеклянной гильзы ( пробирки) диаметром не менее 65 мм, в которую входит вискозиметр. Гильзу с вискозиметром, устанавливают вертикально в сосуд Дьюара, гильзу и сосуд Дьюара наполняют этиловым спиртом или изоокта-ном, заданную температуру поддерживают добавлением твердой углекислоты в сосуд Дьюара. Одним термометром измеряют температуру жидкости в гильзе, другим-в сосуде Дьюара. [11]
После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 - 1 5 часа до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных раствора. Соединенные эфирные растворы валериановой кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют и нагревают его в стакане 10 - 15 мин. [12]
После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 - 1 5ч до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет, и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 7 мл концентрированной серной кислоты в 40 мл воды и перемешивают, пока не образуется два прозрачных слоя. [13]
После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 - 1 5 часа до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных раствора. Соединенные эфирные растворы валериановой кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют и нагревают его в стакане 10 - 15 мин. [14]
Раствор бромистого н-бутилмагния, полученный из 12 г магния и 68 5 г бромистого бутила в 200 мл эфира, охлажден смесью льда и соли, и капельная воронка заменена каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу небольшими порциями вносят кусочки твердой углекислоты ( нельзя применять твердую углекислоту, долго остававшуюся на воздухе и покрытую инеем); перед употреблением крупные куски такой углекислоты надо протереть сухой тряпкой, быстро разбить их и ввести мелкие куски в колбу. Добавление твердой углекислоты прекращено, когда реакционная смесь загустела и колба покрылась снаружи инеем. Затем постепенно прибавлен ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивание продолжено, пока не образовались два прозрачных слоя. Из соединенных эфирных растворов валериановая кислота извлечена встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра; щелочной раствор отделен и нагрет в стакане 10 - 15 мин. Всплывший слой валериановой кислоты отделен, высушен безводным сульфатом натрия или магния и перегнан из колбы Вюрца. [15]
Страницы: 1 2