Cтраница 2
После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 - 1 5 часа до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных раствора. Соединенные эфирные растворы валериановой кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют и нагревают его в стакане 10 - 15 мин. [16]
После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 - 1 5 ч до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет, и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 7 мл концентрированной серной кислоты в 40 мл воды и перемешивают, пока не образуется два прозрачных слоя. [17]
Раствор бромистого к-бутилмагния, полученный из 12 г магния и 68 5 г бромистого бутила в 200 мл эфира, охлажден смесью льда и соли, и капельная воронка заменена каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу небольшими порциями вносят кусочки твердой углекислоты ( нельзяприменятьтвердуюуглекислоту, долго остававшуюся на воздухе и покрытую инеем); перед употреблением крупные куски такой углекислоты надо протереть сухой тряпкой, быстро разбить их и ввести мелкие куски в колбу. Добавление твердой углекислоты прекращено, когда реакционная смесь загустела и колба покрылась снаружи инеем. Затем постепенно прибавлен ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивание продолжено, пока не образовались два прозрачных слоя. Из соединенных эфирных растворов валериановая кислота извлечена встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра; щелочной раствор отделен и нагрет в стакане 10 - - 15 мин. Всплывший слой валериановой кислоты отделен, высушен безводным сульфатом натрия или магния и перегнан из колбы Вюрца. [18]
В этом случае капельная воронка заменяется пробкой; периодически вынимая пробку, всыпают через двурогий форштосс небольшими порциями кусочки твердой углекислоты. Этим достигается одновременно и сильное охлаждение реакционной смеси. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи слоем инея. [19]
В этом случае капельная воронка заменяется пробкой; периодически вынимая пробку, всыпают через двурогий форштос небольшими порциями кусочки твердой углекислоты. Этим достигается одновременно и сильное охлаждение реакционной смеси. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи слоем инея. [20]
В этом случае капельная воронка заменяется пробкой; периодически вынимая пробку, всыпают через двурогий форштос небольшими порциями кусочки твердой углекислоты. Этим достигается одновременно и сильное охлаждение реакционной смеси. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь яягустеет и колба покроется снаружи слоем инея. [21]
В этом случае капельная воронка заменяется пробкой; периодически вынимая пробку, всыпают через двурогий форштосс небольшими порциями кусочки твердой углекислоты. Этим достигается одновременно и сильное охлаждение реакционной смеси. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи слоем инея. [22]
В этом случае капельная воронка заменяется пробкой; периодически вынимая пробку, всыпают через двурогий форштос небольшими порциями кусочки твердой углекислоты. Этим достигается одновременно и сильное охлаждение реакционной смеси. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи слоем инея. [23]
В этом случае капельная воровка заменяется пробкой; периодически вынимая пробку, всыпают через двурогий форштосс небольшими порциями кусочки твердой углекислоты. Этим достигается одновременно и сильное охлаждение реакционной смеси. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи слоем инея. [24]
В круглодонную трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 12 г магния ( в стружке) и 100 мл абсолютного эфира. После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 - 1 5 часа да полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных раствора. [25]
После введения всего бромистого бутила реакционную смесь нагревают на водяной бане 1 - 1 5 ч до полного растворения магния. Затем колбу охлаждают смесью льда и соли, капельную воронку снимают и заменяют каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу вносят небольшими порциями кусочки твердой углекислоты ( см. стр. Если твердой углекислоты нет, используют сухой углекислый газ ( как указано на стр. Добавление твердой углекислоты прекращают, когда реакционная смесь загустеет и колба покроется снаружи инеем. Затем постепенно прибавляют ( при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 7 мл концентрированной серной кислоты в 40 мл воды и перемешивают, пока не образуются два прозрачных слоя. [26]
Сосуд для охладительной смеси может быть сделан из любого материала; форма сосуда - цилиндрическая, высота не менее 160 мм, внутренний диаметр не менее 65 мм. В сосуд, до трети его высоты, наливают спирт и добавляют небольшими порциями, при перемешивании, кусочки твердой углекислоты. По мере понижения температуры размер порций углекислоты постепенно увеличивают, следя за тем, чтобы при добавлении следующей порции не было разбрызгивания и выбросов спирта. После прекращения сильного выделения газов в сосуд осторожно доливают спирт до необходимого уровня. Регулирование температуры достигается добавлением твердой углекислоты. [27]
Сосуд для охладительной смеси может быть сделан из любого материала; форма сосуда-цилиндрическая, высота не менее 160 мм, внутренний диаметр не менее 65 мм. В сосуд, до трети его высоты, наливают спирт и добавляют небольшими порциями, при перемешивании, кусочки твердой углекислоты. По мере понижения температуры размер порций углекислоты постепенно увеличивают, следя за тем, чтобы при добавлении следующей порции не было разбрызгивания и выбросов спирта. После прекращения сильного выделения газов в сосуд осторожно доливают спирт до необходимого уровня. Регулирование температуры достигается добавлением твердой углекислоты. [28]