Cтраница 2
В данном разделе будет рассмотрена в основном химия комплексов рения; сведения о соединениях технеция будут приведены лишь в тех случаях, где они известны и представляют особый интерес. Комплексные галогениды описаны в предыдущих разделах. [16]
Изучение порошкограмм KzTcHg показывает, что он изоструктурен комплексу рения. [17]
Для прямого спектрофотометрического определения ре ця используется насыщенный по тиомочевине комплекс рения ( V), образующийся в системе Re ( VII) - НС1 - Thio-Sn ( II) в присутствии избытка тиомочевины и Sn ( II), используемого в качестве восстановителя. [18]
В аликвотной части определяют содержание рения экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски комплекса рения ( 1У) с а-фурилдиоксимом в изоамилацетате. Оптическую плотность измеряют при 522 нм через 45 мин. [19]
В работах Щербова и Иванковой [205-207] изучены спектры поглощения, условия возбуждения и флуоресценции комплекса рения с родамином 6Ж в бензольном экстракте. Максимум поглощения и возбуждения находится при 530 - 535 нм, а максимум излучения - при 555 - 560 нм. Возбуждение проводят лучами в области спектра 480 - 530 нм. [20]
![]() |
Влияние концентрации анионов на экстракцию ассоциата перрспат-иоыа с 2 3, 5-трифенилтотразо лпом. [21] |
В экстракционно-фотометрических методах, наряду с экстракцией ассоциатов перренат-иона с красителями, широко используется экстракция окрашенных ассоциатов комплексов рения ( V) и рения ( IV) с рядом органических соединений, содержащих до-норно-акцепторные атомы серы и азота. К сожалению, в большинстве случаев составы извлекаемых ассоциатов не изучены. Предполагается, что в этих случаях рений входит в анионную или ка-тионную часть ассоциатов, а противоионами являются либо ионы водорода, либо галогенид-ионы. [22]
Если соотношение между количествами молибдена и рения не слишком неблагоприятно, влияние молибдена можно в значительной степени устранить, используя большую устойчивость комплекса рения в сильнокислых растворах. По этому методу можно определять 100 7 Re в присутствии 5 - 10 мг Мо с ошибкой - 4 - 10 % при сравнении через 60 - 75 мин. [23]
Если соотношение между количеством молибдена и рения не слишком неблагоприятно, то влияние молибдена можно в значительной степени уменьшить, используя большую устойчивость комплекса рения в сильнокислых растворах. [24]
Комплексы рения, как правило, характеризуются большей устойчивостью, чем соответствующие производные марганца. [25]
Развитие окраски достигает максимального значения через 10 - 15 мин. Тио-салицилатный комплекс рения плохо или совсем не экстрагируется органическими растворителями: эфиром, бутиловым или изо-амиловым спиртами, амил - и бутилацетатом, хлороформом, четы-реххлористым углеродом, бензолом и толуолом. Выделяющийся при взаимодействии рения с тиосалициловой кислотой в уксуснокислых растворах в присутствии SnCl2 фиолетовый осадок хорошо растворим в уксусной кислоте, диоксане, ацетоне, метаноле с образованием устойчивых желтых растворов. [26]
Для определения рения неизвестны люминесцентные реакции за исключением предложенной А. И. Иванковой и Д. П. Щербо - вым507 с родамином 6Ж - Рений ( VII) способен образовывать в сернокислой среде с родамином 6Ж соединение, извлекающееся бензолом и флуоресцирующее оранжевым светом. Максимум поглощения комплекса рения находится около 530 ммк, а флуоресценции-в области 550 - 560 ммк. Поэтому авторы рекомендуют пользоваться для возбуждения флуоресценции лампой накаливания и применять скрещенные светофильтры. [27]
Рений ( VII) способен образовывать в сернокислой среде с родамином 6Ж соединение, извлекающееся бензолом и флуоресцирующее оранжевым светом. Максимум поглощения комплекса рения находится около 530 ммк, а флуоресценции-в области 550 - 560 ммк. Поэтому авторы рекомендуют пользоваться для возбуждения флуоресценции лампой накаливания и применять скрещенные светофильтры. [28]
Соединения типа [ ReL2X2 ] C104, где X - Cl -, Br -, J -, a L - арсин, приготовляют путем восстановления HRe04 гипофосфорной кислотой в присутствии лиганда и соответствующего галогенида в метанолыюм растворе. Магнитные моменты для комплекса рения ( Ш) 1 7 - 1 8, для комплекса рения ( П) - 2 1 - 1 8; соединение рения ( У) диамагнитно. [29]
Ион [ ReF8 ] 2 - имеет геометрическую форму квадратной антипризмы. Обсудите, почему для комплексов рения ( VI) эта форма более устойчива, чем кубическая. [30]